[發(fā)明專利]Pd-ZIF-GO催化劑在間苯二酚加氫制1,3-環(huán)己二酮中的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210020125.5
• 申請(qǐng)日: 2022-01-10
• 公開（公告）號(hào): CN114367314A
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳日志;楊柳;屈正炎;姜紅;杜艷;邢衛(wèi)紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/28
• 分類號(hào): B01J31/28;B01J31/22;C07C45/00;C07C49/403
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.Pd-ZIF-GO催化劑在間苯二酚加氫制1,3-環(huán)己二酮中的應(yīng)用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述應(yīng)用，其特征在于，所述Pd-ZIF-GO催化劑制備步驟如下：

步驟一：將聚乙烯吡咯烷酮K30加入二氯甲烷中，配制成溶液A；將醋酸鈀加入二氯甲烷中，配制成溶液B；將NaOH水溶液、水合肼水溶液、KBH₄水溶液混合得到還原液C；

步驟二：將溶液B加入溶液A中攪拌至混合均勻，加入還原液C攪拌后靜置；取上層液，并用二氯甲烷洗滌若干次，加入去離子水，制得Pd-PVP溶液；

步驟三：GO加入去離子水中攪拌后超聲至分散均勻；水熱處理后進(jìn)行離心，離心得到的沉淀物用去離子水洗滌若干次；然后加入去離子水?dāng)嚢杈鶆颍玫紾O混合液；

步驟四：將六水合硝酸鋅加入GO與去離子水混合液，攪拌均均，得到混合液D；將2-甲基咪唑和Pd-PVP溶液加入去離子水中混合均勻得到溶液E；

步驟五：將溶液E加入混合液D中攪拌后靜置，然后離心分離出沉淀物，用去離子水洗滌若干次，然后真空干燥、研磨，得到Pd-ZIF-GO催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述應(yīng)用，其特征在于，溶液B中醋酸鈀濃度為5-6 mg/mL,GO：六水合硝酸鋅質(zhì)量比為1:（1.8-2.6），混合液D中六水合硝酸鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7-0.8%，溶液B與混合液D體積比為1:（15-16.6），溶液E中2-甲基咪唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.6-4.5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述應(yīng)用，其特征在于，步驟一中NaOH水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-0.2%，水合肼水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0-1.5%，KBH₄質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-0.2%，NaOH水溶液、水合肼水溶液和KBH₄水溶液體積比為（2-5）:（1-4）:（0.5-2）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述應(yīng)用，其特征在于，步驟二中溶液B加入溶液A后攪拌溫度為15-35^oC，攪拌時(shí)間為2-10 min，加入還原液C后繼續(xù)攪拌2-6 h，二氯甲烷洗滌次數(shù)為2-5次；步驟三中水熱溫度為80-150^oC，水熱時(shí)間為5-9 h，去離子水洗滌3-7次；步驟五中溶液E加入溶液D攪拌溫度為30^oC，攪拌時(shí)間為1-10 min，靜置時(shí)間為12-36 h，真空干燥溫度為100-180^oC，干燥時(shí)間為8-24 h。

6.間苯二酚加氫制1,3-環(huán)己二酮的方法，其特征在于，采用權(quán)利要求2-5任意一項(xiàng)制得的Pd-ZIF-GO催化劑；反應(yīng)溫度為60^oC，反應(yīng)壓力為0.2 MPa，反應(yīng)過(guò)程中攪拌速率為100rpm，溶劑為二氯甲烷，間苯二酚濃度為0.1 wt %，Pd-ZIF-GO催化劑加入量為25 g/L反應(yīng)液。