[發(fā)明專利]一種氯雷他定關鍵中間體的純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210019293.2 | 申請日： | 2022-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN114085209B | 公開（公告）日： | 2022-06-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 孫學濤;郭文君;于凱;蘇小庭;戴信敏 | 申請（專利權）人： | 北京鑫開元醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 北京嘉科知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人： | 趙清 |
| 地址： | 101102 北京市通州區(qū)中關村科技園區(qū)*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 關鍵 中間體 純化 方法 | ||
1.一種具有式(1)結(jié)構(gòu)的氯雷他定關鍵中間體的純化方法，其特征在于，包括：將氯雷他定關鍵中間體粗品加入醇類溶劑中，攪拌溶解，加入酸成鹽，降溫析晶，過濾，游離，干燥，重結(jié)晶，得到純化后的氯雷他定關鍵中間體；
其中，X為一元酸或二元酸；當X為一元酸時，n=2；當X為二元酸時，n=1；所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種；所述酸為富馬酸；所述重結(jié)晶的溶劑為醋酸異丙酯、乙酸乙酯中的至少一種；所述氯雷他定關鍵中間體粗品與重結(jié)晶溶劑的質(zhì)量體積比（g/mL）為1：4-10。
2.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，氯雷他定關鍵中間體粗品：醇類溶劑的質(zhì)量體積比（g/mL）為1：5-15。
3.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述富馬酸與氯雷他定關鍵中間體粗品的摩爾比為0.7-1.5。
4.根據(jù)權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述游離包括：將過濾后的氯雷他定關鍵中間體的鹽加入堿溶液中溶解，再加入有機溶劑，萃取，分液，收集有機相。
5.根據(jù)權利要求4所述的純化方法，其特征在于，所述堿選自碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的至少一種。
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