[發明專利]一種鄰苯二甲酰胺類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 202210019280.5 | 申請日： | 2022-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN114031617B | 公開（公告）日： | 2022-06-03 |
| 發明（設計）人： | 張學魏;于凱;李雪蓮;王慧瑩;李亞薇;戴信敏 | 申請（專利權）人： | 北京鑫開元醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D413/14 | 分類號： | C07D413/14 |
| 代理公司： | 北京嘉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人： | 趙清 |
| 地址： | 101102 北京市通州區中關村科技園區*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鄰苯二 甲酰胺 化合物 制備 方法 | ||
1.一種鄰苯二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
中間體Ⅳ的合成：
化合物Ⅱ與化合物Ⅲ于第一堿存在的第一反應溶劑中進行反應，得到中間體Ⅳ；
化合物Ⅰ的合成：
中間體Ⅳ與化合物Ⅱ在縮合劑作用下，于第二堿存在的第二反應溶劑中進行反應，得到化合物Ⅰ；
其中，所述第一堿與所述第二堿相同或不同，所述第一反應溶劑與所述第二反應溶劑相同或不同，所述縮合劑為HATU，所述第二反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，所述第二堿為三乙胺，所述第二反應溶劑的體積與所述化合物Ⅱ的質量比值為15~25mL/g；
在所述中間體Ⅳ與化合物Ⅱ在縮合劑作用下，于第二堿存在的第二反應溶劑中進行反應，得到化合物Ⅰ步驟中，反應溫度為20~30℃；所述中間體Ⅳ與所述化合物Ⅱ的摩爾比值為1。
2.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，在中間體Ⅳ的合成步驟中，所述第一堿為三乙胺、二異丙基乙胺、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，在中間體Ⅳ的合成步驟中，所述第一反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、乙腈中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，在中間體Ⅳ的合成步驟中，反應溫度為10~80℃。
5.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，在中間體Ⅳ的合成步驟中，反應溫度為20~30℃。
6.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，在中間體Ⅳ的合成步驟中，所述第一反應溶劑的體積與所述化合物Ⅱ的質量比為8~15mL/g。
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