[發明專利]一種電磁供熱法合成3,5-二甲基苯酚的裝置及方法

在審

• 申請號: 202210018541.1
• 申請日: 2022-01-08
• 公開（公告）號: CN114768688A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 張紀光;吳相浩;殷飛;魏一帆;徐聰
• 申請（專利權）人: 浙江金科日化原料有限公司
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;B01J8/08;C07C37/50;C07C39/07
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 許可唯

本申請屬于精細化工有機合成領域，具體涉及一種電磁供熱法合成3,5?二甲基苯酚的裝置及方法，具體將原料異佛爾酮通過原料泵注入到汽化管，汽化管與預熱管、裂解管依次連接，汽化管、預熱管以及裂解管均采用電磁加熱器加熱，汽化管的出口與預熱管的入口間通過催化劑進料泵將催化劑注入，催化劑與原料在預熱管中混合升溫后進入裂解管發生裂解反應。裂解管內裂解氣依次通過堿洗塔釜、堿洗塔堿洗、冷凝器冷凝以及水封，裂解物料收集至堿洗塔釜內。本申請通過將異佛爾酮與催化劑分段進料和采用電磁加熱方式進行芳構化反應,此發明方法既可以保證反應器供熱均勻，同時也提高了異佛爾酮裂解反應的選擇性和轉化率。

技術領域

本申請屬于精細化工有機合成領域，具體涉及一種電磁供熱法合成3,5-二甲基苯酚的裝置及方法。

背景技術

3,5-二甲基苯酚，是一種重要的化工原料工業中間體，主要用于制備抗氧化劑、抗生素、樹脂粘合劑、殺菌劑、消毒劑、維生素E、維生素A等的基礎原料。現有技術中，異佛爾酮芳構化法是目前制備3,5-二甲基苯酚的主要方法。

英國專利公開號：GB1197803A，名稱：制備3,5-二甲基苯酚的方法，其提出采用活性氧化鋁Al₂O₃作為催化劑，在550-560℃高溫下反應，但異佛爾酮轉化率只有90％，選擇性也不夠理想，并且反應過程對設備的要求較高，需要高溫高壓的操作環境。

中國專利申請公開號：CN102675051A，名稱：一種節能型3,5-二甲基苯酚生產工藝，其提出采用碘甲烷與四氯化碳復配催化劑，碘甲烷與四氯化碳比例為1:1-1:5之間，添加比例0.5％-5％之間，裂解溫度550-600℃條件下異佛爾酮轉化率為95％以上，選擇性達到95％以上。該方法加入的四氯化碳，其在高溫下極易分解出氯氣和氯化氫對于設備的腐蝕比較嚴重，并且碘甲烷添加比例較高，成本較大，后期該方法雖然也嘗試采用低成本的含溴催化劑但是反應轉化率與選擇性大大降低。

中國專利申請公開號：CN101348421A，名稱：3,5－二甲基苯酚的制備方法，其公開了用碘甲烷等鹵代烴催化劑于管式反應器中，在400℃～600℃，1atm～5atm的條件下，催化異佛爾酮裂解，然后經過分離得到目的產品3,5-二甲基苯酚。該方法采用的碘甲烷價格昂貴，并且反應時間較長，裂解反應需在帶壓力條件下進行，存在一定的安全風險。

中國專利申請公開號：CN112094175A，名稱：一種3,5-二甲基苯酚的工業化制備方法，其公開了以鹵代脂肪烴作均相催化劑，均相催化劑的量和異佛爾酮的質量比優選為0.6:100-1:100之間，反應溫度550-560℃之間，異佛爾酮轉化率達90％以上，3,5-二甲基苯酚的收率達75％以上。該方法采用裂解設備為盤管，熔鹽加熱方式，存在一定的操作風險，收率以及選擇性較低并且難以清焦。

發明內容

為解決上述技術問題，本申請提供一種電磁供熱法合成3,5-二甲基苯酚的方法，該方法使用電磁加熱系統控制的裂解裝置，具有可以滿足設備分段式精準控溫，升溫速度快可在半個小時內達到需要溫度，加熱設備無明火，常壓下進行反應，轉化率與選擇性高的特點。

一方面，本申請提出了一種電磁供熱法合成3,5-二甲基苯酚的裝置，所述裝置包括依次連接的電磁加熱汽化器、電磁加熱預熱器、電磁加熱裂解器，所述電磁加熱汽化器包括汽化管，電磁加熱預熱器包括預熱管，電磁加熱裂解器包括裂解管，所述汽化管、預熱管和裂解管外分別由耐高溫材料包覆，耐高溫材料外纏繞有電磁加熱器線圈，電磁加熱器線圈與控制其功率的電磁加熱控制柜相連；所述電磁加熱汽化器進口與原料罐相連，所述電磁加熱汽化器和電磁加熱預熱器間與催化劑罐連接。

進一步，所述汽化管、預熱管、裂解管的管材材質為316L、310s、2205或馬氏體不銹鋼，管徑為DN40-DN80；汽化管主體管長為150cm，內徑為4cm；預熱管主體管長為200cm，內徑為5cm；裂解管主體管長350cm，內徑8cm；所述耐高溫材料厚度為2.5cm-5cm。