[發明專利]一種從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法

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• 申請號: 202210016144.0
• 申請日: 2022-01-07
• 公開（公告）號: CN114763344A
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 劉治江;隋海龍;劉慶元;劉忠
• 申請（專利權）人: 山東新時代藥業有限公司
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：從麥考酚酸結晶母液中獲得固體，將固體加入到乙酸乙酯中，用酸調節pH，分離乙酸乙酯相，向乙酸乙酯相中加入活性炭脫色，過濾，濾液經控溫減壓濃縮至麥考酚酸的含量為71～91g/L后，控制濃縮速率為每小時濃縮出的溶劑體積占總溶液體積的5％～10％，繼續控溫減壓濃縮至麥考酚酸的含量為100～167g/L，降溫，過濾得麥考酚酸，所述麥考酚酸結晶母液為麥考酚酸的乙酸乙酯結晶溶液。

2.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述從麥考酚酸結晶母液中獲得固體包括以下步驟：向麥考酚酸結晶母液中加入濃氨水調節溶液pH值至8～10，過濾得到固體。

3.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述從麥考酚酸結晶母液中獲得固體包括以下步驟：將麥考酚酸結晶母液減壓蒸餾至干得固體，將固體加入乙酸乙酯中，加入濃氨水調節溶液pH值至8～10，過濾得到固體。

4.如權利要求2或3所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述加入濃氨水調節溶液pH值至8.6～9.5。

5.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述降溫析晶的溫度為0～5℃。

6.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述酸選自鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種。

7.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述用酸調節pH值為3～5。

8.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述降溫析晶的速率為6～12℃/h。

9.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述控溫減壓濃縮的溫度為40～60℃，優選為45～55℃。

10.如權利要求1所述的從麥考酚酸結晶母液中提純麥考酚酸的方法，其特征在于，所述麥考酚酸結晶母液中麥考酚酸的含量為12～35g/L。