[發明專利]一種甲基肼連續流微通道烷基化方法

在審

• 申請號: 202210008727.9
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114133339A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 沈建祥;陸立新;吳雪峰;李鑫鑫;陸凌軍;石玉晶
• 申請（專利權）人: 東力（南通）化工有限公司
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C243/14;B01J19/00
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 智業

1.一種甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將鹽酸肼與水混合，配制鹽酸肼水溶液，將甲醇與鹽酸水溶液混合，配制鹽酸甲醇溶液；

（2）用泵分別將鹽酸肼水溶液和鹽酸甲醇溶液送入微通道反應器的微通道中，使鹽酸肼與甲醇在微通道中進行連續反應；

（3）收集生成的混合液，常壓蒸餾回收甲醇混合液；

（4）減壓蒸餾脫除殘余的甲醇和水；

（5）控制溫度在70-80℃，流加入水合肼進行游離，游離出甲基肼；

（6）減壓蒸餾，收集甲基肼粗品；

（7）常壓精餾，收集甲基肼和水的共沸物，得到甲基肼水溶液。

2.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（1）中鹽酸肼水溶液中鹽酸肼的質量百分比濃度為75-85%；所述鹽酸甲醇溶液中鹽酸的質量百分比濃度為3%；所述鹽酸甲醇溶液配制過程中所用鹽酸水溶液的濃度為30%。

3.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（2）中控制鹽酸肼與甲醇的質量比為1:1.05-1.15。

4. 如權利要求1所述的甲基肼 連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（2）中的反應溫度為110-120℃，反應壓力為0.3-0.4 MPa，停留時間為10-15min。

5.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（2）中將鹽酸肼水溶液控制在50-60℃條件下送入微通道；

所述步驟（2）中先用泵將鹽酸甲醇溶液送入微通道反應器的微通道中，填充滿微通道，再用泵將鹽酸肼水溶液送入微通道中。

6.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（3）中常壓蒸餾的溫度為60-130℃，所述甲醇混合液中包括甲醇、水、氯甲烷、氯化氫；

所述步驟（4）中減壓蒸餾的溫度為110-115℃，壓力為-0.090MPa。

7.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（5）所用水合肼中肼的摩爾量為原料鹽酸肼的摩爾量的1.1倍。

8.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（5）中水合肼的濃度為75-85%。

9.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（6）的減壓蒸餾過程中，60-148℃蒸餾回收甲基肼粗品。

10.如權利要求1所述的甲基肼連續流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步驟（7）的常壓精餾過程中，在104-105℃收集甲基肼和水的共沸物。