[發(fā)明專利]一種烷基烯基酮的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210007594.3 | 申請日: | 2022-01-05 |
| 公開(公告)號: | CN115322081B | 公開(公告)日: | 2023-05-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 毛建友;葉雨;林庭志;熊丹 | 申請(專利權(quán))人: | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07C45/49 | 分類號: | C07C45/49;C07C221/00;C07B41/06;C07C49/223;C07C49/235;C07C49/255;C07C225/22 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 211800 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 烷基 烯基酮 合成 方法 | ||
1.一種烷基烯基酮的合成方法,其特征在于:
采用式1所示的烷基氯代物和式2所示的一氧化碳以及式3所示的烯基溴代物在鈀催化劑、配體、還原劑和添加劑的存在下,與有機溶劑混合進行還原交叉偶聯(lián)反應(yīng)合成式4所示的烷基烯基酮及其衍生物;其中所述的鈀催化劑為二(氰基苯)二氯化鈀、醋酸鈀或氯化鈀;還原劑為鋅粉;所述的配體為三(4-甲氧苯基)膦、三(4-三氟甲基)膦或三(3-甲氧苯基)膦;所述的添加劑為溴化鈉或氟化鈉;其中R1選自氫、鹵素基、三氟甲基或叔丁基,R2選自氫、甲基、甲氧基、鹵素基、異丙基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反應(yīng)是在惰性氣體保護下進行的,所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,反應(yīng)中式1所示的烷基氯代物、式3所示的烯基溴代物、還原劑、添加劑和鈀催化劑的摩爾比為:1~2∶2~1∶1~2∶0.5~2∶0.05~0.2;所述反應(yīng)溫度為40~80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的烯基溴代物、烷基氯代物以及產(chǎn)物烷基烯基酮為如下表之一:
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