[發(fā)明專利]一種輪環(huán)藤寧的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210005281.4
• 申請(qǐng)日: 2022-01-05
• 公開（公告）號(hào): CN114436984A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸茜;匡逸;張?zhí)浦?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海凌凱醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D257/02
• 分類號(hào): C07D257/02
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于，包括如下反應(yīng)步驟：

將1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷衍生物與羰基還原劑接觸，得到輪環(huán)藤寧，

其中，所述1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷衍生物為1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷的環(huán)上至少一個(gè)碳原子被氧代的化合物，

所述羰基還原劑為氫化鋁鋰、硼氫化鈉或硼氫化鉀。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于，

所述羰基還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀，

制備方法包括如下步驟：

使所述1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷衍生物與硼氫化鈉或硼氫化鉀以及羧酸接觸，后處理，即得輪環(huán)藤寧。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于，

所述羰基還原劑為氫化鋁鋰，

制備方法包括如下步驟：

使所述1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷衍生物與氫化鋁鋰接觸，后處理，即得輪環(huán)藤寧。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于：

其中，所述1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷衍生物為如下述任意一種化合物：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于：

其中，所述1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷衍生物為

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于：

其中，制備化合物1g的反應(yīng)方程式為：

包括如下反應(yīng)步驟：

使化合物3與羰肟化試劑接觸，再使用Lewis酸或質(zhì)子酸處理，得到化合物1g。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于，

其中，所述羰肟化試劑選自鹽酸羥胺、羥胺、氯胺或乙酰羥胺中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于，

其中，所述Lewis酸選自三氯氧磷、五氯化磷、二氯亞砜、三氟化硼、三氯化硼、芳基磺酰鹵、烷基磺酰鹵中的任意一種或多種，

所述質(zhì)子酸選自硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸或多聚磷酸中的任意一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于，

其中，所述Lewis酸為對(duì)甲苯磺酰氯或?qū)u苯磺酰氯。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的輪環(huán)藤寧的制備方法，其特征在于，

其中，由化合物3制備得到化合物1g的制備方法為一鍋法。