[發明專利]一種聯烯酮催化精餾還原制備四氫香葉酮的方法

在審

• 申請號: 202210004647.6
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114292171A
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 沈穩;黃文學;劉澤超;張永振;宋明焱;王歡
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C45/62
• 分類號: C07C45/62;C07C45/82;C07C49/04;B01J29/85;B01J29/74;B01J29/04
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1.一種聯烯酮粗品催化精餾還原制備四氫香葉酮的方法，其特征在于，包括使用硅烷作為反應的還原劑，負載鈀作為反應的催化劑，在填裝有催化劑和填料的催化精餾塔中，在一定的溫度和壓力條件下，將聯烯酮還原得到四氫香葉酮。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聯烯酮粗品中聯烯酮的質量濃度為88％～90％，重組分含量4～6％，輕組分含量4～8％，酸含量500～600ppm。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的硅烷選自三取代的硅烷，優選為三正丁基硅烷、三異丁基硅烷、三叔丁基硅烷、三異丙基硅烷中的任一種，更優選為三異丙基硅烷；優選地，所述硅烷與聯烯酮的摩爾比為3.0～3.5:1，優選為3.1～3.3:1。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述的負載鈀催化劑包括載體和活性組分：載體選自酸性分子篩載體，優選SAPO-11分子篩、SAPO-34分子篩、Al-SBA-15分子篩或MCM-22分子篩中的任一種，更優選SAPO-34分子篩；活性組分的前驅體選自二價鈀鹽，優選醋酸鈀、二氯化鈀、三氟乙酸鈀、二溴化鈀中的任一種，更優選三氟乙酸鈀；活性組分的負載量為2～10wt％，優選4wt％～6wt％。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述的填料為非金屬填料，優選為陶瓷填料或玻璃填料。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述的催化精餾塔上部為精餾段，中部為反應段，下部為提餾段，提餾段塔底設有再沸器，精餾段塔頂設有冷凝回流器；在反應段裝填負載鈀催化劑，在精餾段和提餾段裝填填料。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化精餾塔的精餾段、反應段和提餾段的裝填高度比分別為1:1～5:1～10，優選1:2～3:4～6。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述催化精餾塔的再沸器溫度為80～105℃，優選85～95℃，催化精餾塔操作壓力為50～200Pa，優選100～150Pa。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述聯烯酮粗品和硅烷混合配制成原料溶液的質量空速為0.1～0.5h^-1，優選0.2～0.3h^-1；催化精餾塔回流比為1～5，優選2～3。

10.根據權利要求1～9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：聯烯酮粗品和硅烷混合配制成原料溶液，催化劑和填料裝填于催化精餾塔的指定位置，塔釜再沸器加入四氫香葉酮鋪底，首先開啟再沸器加熱，將催化精餾塔內壓力降到指定壓力，待塔頂開始采出四氫香葉酮，在催化精餾塔反應段和提餾段相鄰的位置泵入上述的原料溶液，聯烯酮和硅烷在催化精餾塔的反應段與催化劑接觸發生還原反應生成四氫香葉酮，塔頂采出四氫香葉酮，塔釜采出重組分雜質。