[發(fā)明專利]一種高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210003433.7
• 申請日: 2022-01-05
• 公開（公告）號: CN114014282B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王濤;王升高;徐慢;熊禮威;王簫;張雪梅
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州香榭軒表面工程技術(shù)咨詢有限公司
• 主分類號: C01B21/46
• 分類號: C01B21/46
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 汪青;向亞蘭

1.一種高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，所述高純硝酸中，各項金屬陽離子質(zhì)量含量在10ppt以下，除硝酸根外，各項陰離子質(zhì)量含量在50ppb以下，所述生產(chǎn)方法以工業(yè)硝酸為原料，其特征在于，所述生產(chǎn)方法為采用循環(huán)載氣方法進(jìn)行提純所述工業(yè)硝酸，所述循環(huán)載氣方法包括如下工序：

工序（1）：采用載氣加熱器對載氣進(jìn)行加熱；

工序（2）：將加熱后的載氣鼓入所述工業(yè)硝酸中使硝酸蒸發(fā)，獲得硝酸飽和的混合氣，然后使硝酸飽和的混合氣通過填料，去除工業(yè)級硝酸飛沫；

工序（3）：使經(jīng)工序（2）處理后的硝酸飽和的混合氣通過一級換熱器進(jìn)行冷卻，部分硝酸將過飽和析出，析出的硝酸經(jīng)所述填料的表面回流至所述工業(yè)硝酸中；

工序（4）：將經(jīng)工序（3）處理后剩下的硝酸飽和的混合氣通過二級換熱器進(jìn)行冷卻，使所述混合氣中的硝酸過飽和析出，得到純化的硝酸；

工序（5）：使經(jīng)工序（4）處理后的所述混合氣中的載氣經(jīng)氣體壓縮機(jī)抽吸壓縮，然后在該氣體壓縮機(jī)的推動下再次循環(huán)進(jìn)入工序（1）的所述載氣加熱器中進(jìn)行加熱，再鼓入所述工業(yè)硝酸中；其中，所述一級換熱器設(shè)置有混合氣出口，所述二級換熱器設(shè)置有載氣出口，所述氣體壓縮機(jī)使所述混合氣出口、所述載氣出口分別處于負(fù)壓狀態(tài)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述工序（1）中，控制加熱后的載氣的溫度為室溫至300℃；和/或，所述工序（1）中，所述載氣加熱器的材料為高純石英玻璃、硼硅酸鹽玻璃、合金、搪瓷、氟塑料或襯氟材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述工序（1）中，在采用所述載氣加熱器對載氣進(jìn)行加熱之前，先對載氣進(jìn)行過濾操作以除去雜質(zhì)，所述雜質(zhì)包括顆粒物、液體霧沫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述工序（2）中，控制載氣的鼓入氣壓為0.01-2000kPa；和/或，所述工序（2）中，控制載氣的鼓入流速為0.1-2000m³/h，控制所述工業(yè)硝酸的加料量為0.01-200L/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述工序（2）中，鼓入的載氣通過氣體分布器進(jìn)行分布，所述氣體分布器上密布有多個輸出氣孔，所述輸出氣孔的孔徑為0.01mm-20mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述工序（2）中，使所述工業(yè)硝酸自上而下流經(jīng)所述氣體分布器并在所述氣體分布器上形成液膜，同時使載氣自下而上通過所述氣體分布器和穿過所述液膜，其中控制所述液膜的厚度為0.1-2000mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純硝酸的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所述氣體分布器包括殼體、設(shè)置在所述殼體內(nèi)的多個氣體分布組件，所述的多個氣體分布組件沿上下方向左右交錯排列；

各個所述氣體分布組件獨立地包括：水平設(shè)置的噴氣板以及形成在所述噴氣板上的多個所述輸出氣孔，所述噴氣板的一端與殼體連接，另一端為自由端，且在該自由端上設(shè)置直立的擋板，所述擋板的頂部與上一層的所述噴氣板之間設(shè)置有間隙；

或，

各個所述氣體分布組件獨立地包括：水平設(shè)置的噴氣板、形成在所述噴氣板上的多個氣孔以及設(shè)置在所述噴氣板上的多個泡罩式的噴頭，每個所述泡罩式的噴頭的下部均獨立地與所述噴氣板上的一個氣孔連通，上部為表面密布多個所述輸出氣孔的半球形中空結(jié)構(gòu)，所述噴氣板的一端與殼體連接，另一端為自由端，且該自由端上設(shè)置直立的擋板，所述擋板的頂部與上一層的所述噴氣板之間設(shè)置有間隙；

或，

各個所述氣體分布組件獨立地包括：水平設(shè)置的噴氣板、形成在所述噴氣板上的多個氣孔以及設(shè)置在所述噴氣板上的列管式的噴頭，該列管式的噴頭包括多根并排排列的中空管，每個所述中空管的表面均開設(shè)多個所述輸出氣孔，每個所述中空管的下部均獨立地與所述噴氣板上的一個氣孔連通，任意相鄰的兩個所述中空管之間形成供液體流過的通道，所述噴氣板的一端與殼體連接，另一端為自由端，且在該自由端上設(shè)置直立的擋板，所述擋板的頂部與上一層的所述噴氣板之間設(shè)置有間隙。