[發明專利]制備丙烯腈二聚體的方法

在審

• 申請號: 202180003242.4
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN113811526A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 鄭賢哲;樸世欽;金元碩;金知河;都英實;安惟進;吳完奎;安貞憲
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/09
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 李靜;張云志

本發明提供一種制備丙烯腈二聚體的方法，該方法包括：將丙烯腈單體、磷系催化劑、醇溶劑和離子液體供應至反應器中進行二聚反應以制備單相的二聚反應產物(S10)；將包含所述二聚反應產物的反應器排出流供應至第一蒸餾塔，從上排出流分離所述醇溶劑和未反應的丙烯腈單體，并將包含丙烯腈二聚體、所述離子液體和所述磷系催化劑的下排出流供應至第二蒸餾塔中(S20)；和從所述第二蒸餾塔中分離包含所述丙烯腈二聚體的上排出流并且分離包含所述離子液體和所述磷系催化劑的下排出流(S30)。

技術領域

相關申請的交叉引用

本申請要求于2020年01月13日提交的韓國專利申請No.10-2020-0004079和于2020年12月17日提交的韓國專利申請No.10-2020-0177058的優先權的權益，這兩項專利申請的全部內容并入本說明書中作為本說明書的一部分。

本發明涉及一種制備丙烯腈二聚體的方法，更具體地，涉及一種在丙烯腈二聚反應中，通過有效地分離用作催化劑的磷系催化劑來制備高收率的線性丙烯腈二聚體的方法。

背景技術

丙烯腈二聚體，特別是，線性丙烯腈二聚體用作用于合成尼龍66的主要單體六亞甲基二胺(HMDA)的中間體，或用于制備防水劑、硫化促進劑等。

丙烯腈二聚體可以通過在催化劑的存在下使丙烯腈單體二聚的方法來得到。具體地，可以使用釕(Ru)系化合物、鈷(Co)系化合物、磷(P)系化合物等作為催化劑來使丙烯腈單體二聚，從而制備丙烯腈二聚體。

在這些催化劑中，主要研究了使用釕系化合物制備丙烯腈二聚體的方法，并且由于加入氫用于引起二聚反應，因此，丙烯腈二聚體的收率和線性丙烯腈二聚體的選擇性降低。即，當加入氫時，與丙烯腈的二聚反應一起發生氫化從而產生大量的丙腈作為副產物，由此降低收率和選擇性。

因此，為了提高丙烯腈二聚體的收率，使用磷系化合物作為催化劑制備丙烯腈二聚體的方法受到關注。作為使用磷系化合物作為催化劑制備丙烯腈二聚體的方法，有在磷系催化劑的存在下將丙烯腈加入到包含作為給質子溶劑的醇溶劑和作為反應溶劑的惰性溶劑例如芳烴溶劑的混合溶劑中并進行二聚反應的方法。

然而，所述方法的問題在于，由于醇溶劑與芳烴溶劑的共沸問題，難以分離磷系催化劑、丙烯腈二聚體和混合溶劑，從而降低催化劑的回收率和丙烯腈二聚體的收率。

另外，磷系催化劑、丙烯腈二聚體和混合溶劑的分離通過蒸餾方法來進行，并且蒸餾方法是一種利用磷系催化劑的沸點高于反應產物或產物的特性通過加熱來分離催化劑的方法，并且當通過蒸餾方法從丙烯腈二聚反應產物中分離催化劑時，由于加熱進行丙烯腈二聚產物的副反應從而產生丙烯腈三聚體、聚合物等，從而降低丙烯腈二聚體的收率。

因此，需要一種提高丙烯腈二聚體的收率和磷系催化劑的回收率兩者的技術。

發明內容

技術問題

為了解決背景技術中提到的問題，本發明的一個目的是提供一種從丙烯腈二聚反應產物中容易地分離磷系催化劑并且制備高收率的丙烯腈二聚體的方法。

即，本發明在丙烯腈二聚體的制備中使用離子液體作為反應溶劑，從而解決了在使用磷系催化劑的丙烯腈二聚體的常規制備中難以回收磷系催化劑導致丙烯腈二聚體的收率降低的問題。

技術方案