[發明專利]制備丙烯腈二聚體的方法

在審

• 申請號: 202180003242.4
• 申請日: 2021-01-05
• 公開（公告）號: CN113811526A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 鄭賢哲;樸世欽;金元碩;金知河;都英實;安惟進;吳完奎;安貞憲
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/09
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 李靜;張云志

1.一種制備丙烯腈二聚體的方法，該方法包括：

S10，將丙烯腈單體、磷系催化劑、醇溶劑和離子液體供應至反應器中進行二聚反應以制備單相的二聚反應產物；

S20，將包含所述二聚反應產物的反應器排出流供應至第一蒸餾塔，從上排出流中分離所述醇溶劑和未反應的丙烯腈單體，并將包含丙烯腈二聚體、所述離子液體和所述磷系催化劑的下排出流供應至第二蒸餾塔；和

S30，從所述第二蒸餾塔中分離包含所述丙烯腈二聚體的上排出流并且分離包含所述離子液體和所述磷系催化劑的下排出流。

2.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，所述磷系催化劑由化學式1表示：

[化學式1]

其中，

R表示具有1至5個碳原子的烷基、具有6至12個碳原子的芳基、或具有1至8個碳原子的環烷基，

R₁至R₃中的每一個分別表示氫、具有1至5個碳原子的烷基、氨基、或烷氧基，

n和m獨立地是1至2的整數。

3.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，所述醇溶劑包括選自異丙醇、甲醇和環己醇中的一種或多種醇。

4.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，所述離子液體包含陽離子和陰離子，

其中，所述陽離子包括選自吡啶鎓類陽離子、咪唑鎓類陽離子、吡咯烷鎓類陽離子、銨類陽離子和鏻類陽離子中的一種或多種，

其中，所述陰離子包括選自雙(三氟甲磺酰基)酰胺陰離子、六氟磷酸根陰離子、三氟甲磺酸根陰離子、二氰胺陰離子、四氟硼酸根陰離子、硫氰酸根陰離子、硝酸根陰離子、磺酸根陰離子、乙基硫酸根陰離子和三氟乙酸根陰離子中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，所述離子液體包含吡啶鎓類陽離子作為所述陽離子，以及四氟硼酸根陰離子或乙基磺酸根陰離子作為所述陰離子。

6.根據權利要求5所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，所述吡啶鎓類陽離子包括選自1-丁基-4-甲基吡啶鎓和1-乙基-3-甲基吡啶鎓中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，供應至所述反應器中的醇溶劑與離子液體的體積比為1:5至20。

8.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，在S10中，將所述離子液體除去水分然后供應至所述反應器中。

9.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，所述離子液體中的水分含量為50ppm以下。

10.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，在步驟S20中，所述第一蒸餾塔的操作溫度為10℃至60℃，并且所述第一蒸餾塔的操作壓力為1毫巴至200毫巴。

11.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，在步驟S30中，所述第二蒸餾塔的操作溫度為100℃至200℃，并且所述第二蒸餾塔的操作壓力為0.005毫巴至80毫巴。

12.根據權利要求1所述的制備丙烯腈二聚體的方法，其中，在步驟S30中分離的磷系催化劑的含量與在步驟S10中供應至所述反應器中的磷系催化劑的含量的比為0.5至0.95。