[發明專利]乙酰磺胺酸鉀的制備方法

在審

• 申請號: 202180001421.4
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113508110A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 周睿;丁震;陳永旭;楊峰寶;劉剛
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06
• 代理公司: 北京市隆安律師事務所 11323
• 代理人: 權鮮枝

本申請公開了一種乙酰磺胺酸鉀的制備方法，包括：將乙酰乙酰胺?N?磺酸三乙胺鹽溶液作為工作流體，將三氧化硫溶解在溶劑中，形成環化劑溶液作為引射流體；工作流體從文丘里反應器的噴嘴進入，引射流體從文丘里反應器的吸氣室進入，控制工作流體的壓力高于引射流體的壓力；使工作流體與所述引射流體在文丘里反應器的混合段和擴壓段混合并進行磺化環合反應，并將磺化環合產物噴入所述流動反應器中；磺化環合產物與預置在所述流動反應器中的水解劑進行水解反應，得到水解產物溶液；在水解產物溶液的有機相中加入氫氧化鉀，得到乙酰磺胺酸鉀。本申請降低了有機雜質殘留在終產物安賽蜜中的概率，提高了安賽蜜的純度，且適合大規模工業生產。

技術領域

本發明屬于精細化工制造技術領域，具體涉及一種乙酰磺胺酸鉀的制備方法。

背景技術

乙酰磺胺酸鉀(安賽蜜)又稱AK糖，是一種廣泛使用的代糖食品添加劑，外觀為白色結晶性粉末，它作為一種有機合成鹽，其口味與甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，其化學性質穩定，不易出現分解失效現象；不參與機體代謝，不提供能量；甜度較高，價格便宜；無致齲齒性；對熱和酸穩定性好。

目前在安賽蜜的合成中，普遍采用雙乙烯酮-三氧化硫法，其具體的反應步驟包括：使氨基磺酸與胺反應以形成氨基磺酸胺鹽，然后將氨基磺酸胺鹽與雙乙烯酮反應，形成乙酰基乙酰胺鹽；在三氧化硫存在下，乙酰基乙酰胺鹽發生環化反應，形成環狀三氧化硫加合物；將環狀化合物水解獲得水解產物(ASH)；隨后用氫氧化鉀處理水解產物從而獲得乙酰磺胺酸鉀(ASK)。

在磺化環合反應的步驟中，通常將乙酰基乙酰胺鹽與三氧化硫直接加入反應釜進行反應，這樣的反應效率不高，還會導致一些與乙酰磺胺酸鉀結構類似的雜質殘留到最終產物安賽蜜中，且反應收率無法達到令人滿意的程度。

在現有技術中雖然公開了一些對于上述磺化環合反應的步驟改進的技術方法，如中國專利CN103613566B、中國專利CN111511724A以及中國專利CN112110876A。但這些技術依然無法有效提高反應的轉化率、同時也不能解決環化環合產物水解后得到的產物(ASH)雜質多的問題。

發明內容

鑒于上述問題，提出了本申請以便提供一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的一種乙酰磺胺酸鉀的制備方法。

根據本申請的第一方面，提供了一種乙酰磺胺酸鉀的制備方法，該方法采用聯合反應器實施，聯合反應器包括文丘里反應器與流動反應器，文丘里反應器的擴壓段的出口與流動反應器的入口連接；該方法包括：

磺化環合步驟：將乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺鹽溶液作為工作流體，將三氧化硫溶解在溶劑中，形成環化劑溶液作為引射流體；工作流體從文丘里反應器的噴嘴進入，引射流體從文丘里反應器的吸氣室進入，控制工作流體的壓力高于引射流體的壓力；使工作流體與引射流體在文丘里反應器的混合段和擴壓段混合并進行磺化環合反應，并將磺化環合產物噴入所述流動反應器中；

水解步驟：磺化環合產物與預置在流動反應器中的水解劑進行水解反應，得到水解產物溶液；和

成鹽步驟：在水解產物溶液的有機相中加入氫氧化鉀，得到乙酰磺胺酸鉀。

可選的，在上述方法中，工作流體的壓力為0.4-1.6MPa，引射流體的壓力為0.2-1.4MPa，且工作流體的壓力比引射流體的壓力高0.2-0.4MPa。

可選的，在上述方法中，在所述磺化環合步驟中，將磺化環合產物噴入所述流動反應器中包括：

將磺化環合產物以0.5-1.1MPa的壓力從文丘里反應器的擴壓段的出口噴出，噴至流動反應器內。

可選的，在上述方法中，在磺化環合步驟中，維持工作流體和引射流體的溫度在-35℃至0℃，優選-15℃至0℃。

可選的，在上述方法中，在水解步驟中，水解反應的反應溫度為-40℃至0℃，優選-20℃至0℃。