[發明專利]乙酰磺胺酸鉀的制備方法

在審

• 申請號: 202180001421.4
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113508110A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 周睿;丁震;陳永旭;楊峰寶;劉剛
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06
• 代理公司: 北京市隆安律師事務所 11323
• 代理人: 權鮮枝

1.一種乙酰磺胺酸鉀的制備方法，其特征在于，所述方法采用聯合反應器實施，所述聯合反應器包括文丘里反應器與流動反應器，所述文丘里反應器的擴壓段的出口與所述流動反應器的入口連接；所述方法包括：

磺化環合步驟：將乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺鹽溶液作為工作流體，將三氧化硫溶解在溶劑中，形成環化劑溶液作為引射流體；所述工作流體從文丘里反應器的噴嘴進入，所述引射流體從文丘里反應器的吸氣室進入，控制所述工作流體的壓力高于所述引射流體的壓力；使所述工作流體與所述引射流體在文丘里反應器的混合段和擴壓段混合并進行磺化環合反應，并將磺化環合產物噴入所述流動反應器中；

水解步驟：所述磺化環合產物與預置在所述流動反應器中的水解劑進行水解反應，得到水解產物溶液；和

成鹽步驟：在所述水解產物溶液的有機相中加入氫氧化鉀，得到乙酰磺胺酸鉀。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述工作流體的壓力為0.4-1.6MPa，所述引射流體的壓力為0.2-1.4MPa，且所述工作流體的壓力比所述引射流體的壓力高0.2-0.4MPa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述磺化環合步驟中，所述將磺化環合產物噴入所述流動反應器中包括：

將所述磺化環合產物以0.5-1.1MPa的壓力從所述文丘里反應器的擴壓段的出口噴出，噴至所述流動反應器內。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述磺化環合步驟中，維持所述工作流體和所述引射流體的溫度在-35℃至0℃，優選的-15℃至0℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述水解步驟中，所述水解反應的反應溫度為-40℃至0℃，優選的-20℃至0℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解劑為乙醇水溶液，其中，所述乙醇水溶液中乙醇的質量分數為60-85％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氧化硫的摩爾質量與所述水解劑中水的摩爾質量的比為1:1-1.5。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺鹽溶液是通過下述方法制得的：

在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，進行胺化反應，生成氨基磺酸銨鹽溶液；向得到的氨基磺酸銨鹽溶液加入雙乙烯酮，在固態酸性催化劑的作用下，進行酰化反應，得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺鹽溶液。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述固態酸性催化劑為分子篩催化劑或固態超強酸催化劑。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述分子篩催化劑為HZSM-5分子篩和/或Na-ZSM-5分子篩；所述固態超強酸催化劑為SO₄^2-/Fe₂O₃型催化劑。