[發(fā)明專利]乙酰磺胺酸鉀組合物

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202180001418.2
• 申請(qǐng)日: 2021-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN113454073A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周睿;丁震;陳永旭;楊峰寶;劉剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D291/06
• 分類號(hào): C07D291/06
• 代理公司: 北京市隆安律師事務(wù)所 11323
• 代理人: 權(quán)鮮枝

本申請(qǐng)公開了一種乙酰磺胺酸鉀組合物，包含乙酰磺胺酸鉀和乙酰磺胺酸鉀的氯化物，乙酰磺胺酸鉀的氯化物的含量小于300ppm；該組合物采用下述方法制備：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，進(jìn)行胺化反應(yīng)，生成氨基磺酸銨鹽溶液；向氨基磺酸銨鹽溶液加入雙乙烯酮，在固態(tài)酸性催化劑的作用下進(jìn)行酰化反應(yīng)，得到中間體溶液；使中間體溶液與環(huán)化劑溶液在負(fù)載型固體堿多相催化劑的作用下發(fā)生磺化環(huán)合反應(yīng)，得到磺化環(huán)合產(chǎn)物；以及水解步驟和成鹽步驟，本申請(qǐng)通過兩種催化劑的結(jié)合使用，能夠制得出雜質(zhì)含量極少的乙酰磺胺酸鉀組合物，極大程度上，降低了乙酰磺胺酸鉀后處理的工藝，降低了乙酰磺胺酸鉀的生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙酰磺胺酸鉀組合物。

背景技術(shù)

乙酰磺胺酸鉀(安賽蜜)又稱AK糖，是一種廣泛使用的代糖食品添加劑，外觀為白色結(jié)晶性粉末，它作為一種有機(jī)合成鹽，其口味與甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易出現(xiàn)分解失效現(xiàn)象；不參與機(jī)體代謝，不提供能量；甜度較高，價(jià)格便宜；無致齲齒性；對(duì)熱和酸穩(wěn)定性好。

目前在安賽蜜的合成中，普遍采用雙乙烯酮-三氧化硫法，其具體的反應(yīng)步驟包括：使氨基磺酸與胺反應(yīng)以形成氨基磺酸胺鹽，然后將氨基磺酸胺鹽與雙乙烯酮反應(yīng)，形成乙酰基乙酰胺鹽；在三氧化硫存在下，乙酰基乙酰胺鹽發(fā)生環(huán)化反應(yīng)，形成環(huán)狀三氧化硫加合物；將環(huán)狀化合物水解獲得水解產(chǎn)物(ASH)；隨后用氫氧化鉀處理水解產(chǎn)物從而獲得乙酰磺胺酸鉀(ASK)。

上述制備過程中，使用了多種具有強(qiáng)烈反應(yīng)性能的化合物，最終獲得的商業(yè)化乙酰磺胺酸鉀成品為乙酰磺胺酸鉀與雜質(zhì)的混合物，其中具有較多種類的與乙酰磺胺酸鉀成分結(jié)構(gòu)類似的有機(jī)物雜質(zhì)。在這些有機(jī)物雜質(zhì)中，部分有機(jī)物含量與乙酰磺胺酸鉀非常近似，如乙酰磺胺酸鉀的氯化物，且含量極為微小，采用一般方式難以將其去除，但是雜質(zhì)具有較深的顏色，導(dǎo)致乙酰磺胺酸鉀的成品呈現(xiàn)出淺褐色，影響了乙酰磺胺酸鉀的品質(zhì)。

在現(xiàn)有技術(shù)中雖然公開了一些對(duì)于安賽蜜合成改進(jìn)的技術(shù)方法，如中國專利CN103613566B、中國專利CN111511724A以及中國專利CN112110876A。但這些技術(shù)依然無法有效提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、同時(shí)也不能解決環(huán)化環(huán)合產(chǎn)物水解后得到的產(chǎn)物(ASH)雜質(zhì)多的問題。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述問題，提出了本申請(qǐng)以便提供一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的一種乙酰磺胺酸鉀組合物。

在本申請(qǐng)的一些實(shí)施例中，提供了一種乙酰磺胺酸鉀組合物，該組合物包含乙酰磺胺酸鉀和乙酰磺胺酸鉀的氯化物，該乙酰磺胺酸鉀組合物采用下述方法制備，以使乙酰磺胺酸鉀的氯化物的含量小于300ppm；

該方法包括：

中間體制備步驟：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，進(jìn)行胺化反應(yīng)，生成氨基磺酸銨鹽溶液；向得到的氨基磺酸銨鹽溶液加入雙乙烯酮，在固態(tài)酸性催化劑的作用下，進(jìn)行酰化反應(yīng)，得到中間體溶液；

磺化環(huán)合步驟：將三氧化硫溶解在溶劑中，形成環(huán)化劑溶液；使中間體溶液與環(huán)化劑溶液在負(fù)載型固體堿多相催化劑的作用下發(fā)生磺化環(huán)合反應(yīng)，得到磺化環(huán)合產(chǎn)物；

水解步驟：磺化環(huán)合產(chǎn)物與水解劑進(jìn)行水解反應(yīng)，得到水解產(chǎn)物溶液；和

成鹽步驟：在水解產(chǎn)物溶液的有機(jī)相中加入成鹽劑，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到乙酰磺胺酸鉀。

可選地，在上述的乙酰磺胺酸鉀組合物中，乙酰磺胺酸鉀的氯化物的含量小于100ppm。

可選地，在上述的乙酰磺胺酸鉀組合物中，乙酰磺胺酸鉀的氯化物的含量小于10ppm。

可選地，在上述的乙酰磺胺酸鉀組合物中，乙酰磺胺酸鉀的氯化物的含量小于0.002-8ppm。

可選地，在制備上述的乙酰磺胺酸鉀組合物的方法中，固態(tài)酸性催化劑為分子篩催化劑、固態(tài)超強(qiáng)酸催化劑或固態(tài)雜多酸催化劑。