[發明專利]乙?;前匪徕浗M合物在審
| 申請號: | 202180001418.2 | 申請日: | 2021-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN113454073A | 公開(公告)日: | 2021-09-28 |
| 發明(設計)人: | 周睿;丁震;陳永旭;楊峰寶;劉剛 | 申請(專利權)人: | 安徽金禾實業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D291/06 | 分類號: | C07D291/06 |
| 代理公司: | 北京市隆安律師事務所 11323 | 代理人: | 權鮮枝 |
| 地址: | 239200 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙酰 磺胺 組合 | ||
1.一種乙?;前匪徕浗M合物,其特征在于,所述組合物包含乙?;前匪徕浐鸵阴;前匪徕浀穆然?,所述乙?;前匪徕浗M合物采用下述方法制備,以使乙酰磺胺酸鉀的氯化物的含量小于300ppm;
所述方法包括:
中間體制備步驟:在氨基磺酸溶液中加入三乙胺,進行胺化反應,生成氨基磺酸銨鹽溶液;向得到的氨基磺酸銨鹽溶液加入雙乙烯酮,在固態酸性催化劑的作用下,進行?;磻?,得到中間體溶液;
磺化環合步驟:將三氧化硫溶解在溶劑中,形成環化劑溶液;使所述中間體溶液與所述環化劑溶液在負載型固體堿多相催化劑的作用下發生磺化環合反應,得到磺化環合產物;
水解步驟:使所述磺化環合產物與水解劑進行水解反應,得到水解產物溶液;和
成鹽步驟:在所述水解產物溶液的有機相中加入成鹽劑,進行成鹽反應,得到乙?;前匪徕洝?/p>
2.根據權利要求1所述的乙酰磺胺酸鉀組合物,其特征在于,所述乙?;前匪徕浀穆然锏暮啃∮?00ppm。
3.根據權利要求2所述的乙?;前匪徕浗M合物,其特征在于,所述乙酰磺胺酸鉀的氯化物的含量小于10ppm。
4.根據權利要求3所述的乙?;前匪徕浗M合物,其特征在于,所述乙?;前匪徕浀穆然锏暮啃∮?.002-8ppm。
5.根據權利要求1所述的乙酰磺胺酸鉀組合物,其特征在于,所述固態酸性催化劑為分子篩催化劑、固態超強酸催化劑或固態雜多酸催化劑。
6.根據權利要求5所述的乙?;前匪徕浗M合物,其特征在于,所述分子篩催化劑為HZSM-5分子篩和/或Na-ZSM-5分子篩;所述固態超強酸催化劑為SO42-/Fe2O3型催化劑;所述固態雜多酸催化劑為H3[PMo12O14]·xH2O固態催化劑。
7.根據權利要求1所述的乙?;前匪徕浗M合物,其特征在于,所述負載型固體堿多相催化劑為K2O/-γAl2O3催化劑,優選地,在K2O/-γAl2O3催化劑中添加有機硅。
8.根據權利要求1所述的乙?;前匪徕浗M合物,其特征在于,在所述磺化環合步驟中,所述磺化環合反應的反應時間為1-15s,優選1-3s。
9.根據權利要求1所述的乙?;前匪徕浗M合物,其特征在于,在所述水解步驟中,所述水解劑為乙醇水溶液,其中,所述乙醇水溶液中乙醇的質量分數為60-85%。
10.根據權利要求1所述的乙酰磺胺酸鉀組合物,其特征在于,在所述成鹽步驟中,所述成鹽劑為乙醇鉀的乙醇溶液,其中,乙醇鉀的質量分數為10%-80%。
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