[發(fā)明專利]一種三氯蔗糖-6-乙酯提純方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202180001115.0 | 申請日： | 2021-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN113366006B | 公開（公告）日： | 2022-07-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄭學(xué)連;王東;陳永樂 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H13/04 | 分類號： | C07H13/04;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京市隆安律師事務(wù)所 11323 | 代理人： | 權(quán)鮮枝 |
| 地址： | 239200 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 蔗糖 提純 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種三氯蔗糖?6?乙酯提純方法，方法包括：二次水煮步驟：取水煮并負(fù)壓處理后的三氯蔗糖?6?乙酯母液，向三氯蔗糖?6?乙酯母液中加入預(yù)定比例的水，充分?jǐn)嚢璨⒓訜崴螅瑪嚢杷箢A(yù)設(shè)時間后，固液分離獲得溶有三氯蔗糖?6?乙酯的二次水煮母液；分相萃取步驟：將二次水煮母液靜置分相，取分相后的上相，在預(yù)設(shè)溫度下使用烷烴萃取劑進(jìn)行萃取，去除上相中的殘留白油；重結(jié)晶提純步驟：將萃取后得到的下層流出物蒸發(fā)，得到固體，固體通過重結(jié)晶提純，獲取三氯蔗糖?6?乙酯；回收循環(huán)步驟：將萃取后的上層流出物進(jìn)行分離，回收烷烴萃取劑并循環(huán)到分相萃取步驟使用。本方法簡單高效，成本低，可以有效去除微量白油，提高三氯蔗糖?6?乙酯的純度。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及制糖工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三氯蔗糖-6-乙酯提純方法。
背景技術(shù)
在三氯蔗糖生產(chǎn)工藝中，氯化工段得到的氯化中和液含有三氯乙烷和二甲基甲酰胺(DMF)等雜質(zhì)，需要用白油萃取去除。白油，是液態(tài)烴的混合物，主要為飽和環(huán)烷烴與飽和鏈烷烴的混合物，由石油精煉所得，或者由原油經(jīng)常壓和減壓分餾、溶劑抽提、脫蠟、加氫精制而得，相關(guān)工業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)如《NB/SH/T 0006-2017工業(yè)白油》。
傳統(tǒng)工藝中，三氯蔗糖高溫氯化工段的產(chǎn)品三氯蔗糖-6-乙酯在白油萃取后還需要進(jìn)行一次水煮，并負(fù)壓去除殘留的少量三氯乙烷，再用乙酸乙酯進(jìn)行多次結(jié)晶，繼而溶解，脫色，脫酯，降溫結(jié)晶，離心得到三氯蔗糖-6-乙酯精品，如中國專利CN109180748A所述。但是，生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過白油萃取后，上述方法中加工制得的三氯蔗糖-6-乙酯精品中會殘留微量的白油，影響了后續(xù)三氯蔗糖產(chǎn)品的質(zhì)量，因而，還需要對三氯蔗糖-6-乙酯精品進(jìn)行多次重結(jié)晶才能除去微量白油。從而，因氯代工段萃取引入的微量白油，造成了三氯蔗糖-6-乙酯產(chǎn)品提純過程中增加了溶劑的使用量，并對生產(chǎn)及環(huán)境造成了一定的負(fù)擔(dān)及影響。
目前，關(guān)于專門針對三氯蔗糖-6-乙酯產(chǎn)品中去除白油的方法鮮見報道，可見的關(guān)于提純?nèi)日崽?6-乙酯的報道，如CN101328195、CN101709069等，通常只是使用酯等溶劑通過結(jié)晶提純?nèi)日崽?6-乙酯，如常用的乙酸乙酯、乙酸丁酯等，在效果上始終無法避免白油的夾雜。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)三氯蔗糖制糖工藝中白油殘留的問題，提出了本申請的一種三氯蔗糖-6-乙酯提純方法，以便克服上述問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請采用了如下技術(shù)方案：
一種三氯蔗糖-6-乙酯提純方法，所述三氯蔗糖-6-乙酯的制備過程氯化工段使用白油作為萃取劑，所述方法包括：
二次水煮步驟：取水煮并負(fù)壓處理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液，向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入預(yù)定比例的水，充分?jǐn)嚢璨⒓訜崴螅瑪嚢桀A(yù)設(shè)時間后，固液分離獲得溶有三氯蔗糖-6-乙酯的二次水煮母液；
分相萃取步驟：將二次水煮母液靜置分相，取分相后的上相，在預(yù)設(shè)溫度下使用烷烴萃取劑進(jìn)行萃取，去除上相中的殘留白油；
重結(jié)晶提純步驟：將萃取后得到的下層流出物蒸發(fā)，得到固體，所述固體通過重結(jié)晶提純，獲取三氯蔗糖-6-乙酯；
回收循環(huán)步驟：將萃取后的上層流出物進(jìn)行分離，回收烷烴萃取劑并循環(huán)到分相萃取步驟使用。
可選地，所述二次水煮步驟中，加熱溫度為40～90℃，攪拌速率為200～400r/min，攪拌時間為0.5～2h。
可選地，所述二次水煮步驟中，所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入預(yù)定比例的水，包括：
隨攪拌進(jìn)行逐漸加入所述預(yù)定比例的水。
可選地，所述二次水煮步驟中，取得的水煮并負(fù)壓處理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液中，水含量為30～90wt％。
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