[發(fā)明專利]一種三氯蔗糖-6-乙酯提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202180001115.0
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113366006B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭學連;王東;陳永樂
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金禾實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04;C07H1/06
• 代理公司: 北京市隆安律師事務(wù)所 11323
• 代理人: 權(quán)鮮枝

1.一種三氯蔗糖-6-乙酯提純方法，所述三氯蔗糖-6-乙酯的制備過程的氯化工段使用白油作為萃取劑，其特征在于，所述方法包括：

二次水煮步驟：取水煮并負壓處理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液，向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入預定比例的水，充分攪拌并在40～90℃的條件下加熱水煮，以攪拌速率200～400r/min攪拌水煮0.5～2h后，固液分離獲得溶有三氯蔗糖-6-乙酯的二次水煮母液；

分相萃取步驟：將二次水煮母液靜置分相，取分相后的上相，在20～40℃的條件下使用烷烴萃取劑進行萃取，去除上相中的殘留白油，所用的烷烴萃取劑為環(huán)戊烷、正己烷、環(huán)己烷、異己烷、正庚烷、環(huán)庚烷和異庚烷中的一種，所述母液分離后的上相與所述烷烴萃取劑的進料體積比為1：0.2～1；

重結(jié)晶提純步驟：將萃取后得到的下層流出物蒸發(fā)，得到固體，所述固體通過重結(jié)晶提純，獲取三氯蔗糖-6-乙酯；

回收循環(huán)步驟：將萃取后的上層流出物進行分離，回收烷烴萃取劑并循環(huán)到分相萃取步驟使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述二次水煮步驟中，所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入預定比例的水，包括：

隨攪拌進行逐漸加入所述預定比例的水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述二次水煮步驟中，取得的水煮并負壓處理后的三氯蔗糖-6-乙酯母液中，水含量為30～90wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述二次水煮步驟中，所述向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入預定比例的水，包括：

向所述三氯蔗糖-6-乙酯母液中加入質(zhì)量為所述三氯蔗糖-6-乙酯母液質(zhì)量5～90％的水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述重結(jié)晶提純步驟中，所述固體通過重結(jié)晶提純，獲取三氯蔗糖-6-乙酯，包括：

使用乙酸乙酯對所述固體進行重結(jié)晶，獲取三氯蔗糖-6-乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述分相萃取步驟中，所述取分相后的上相，在預設(shè)溫度下使用烷烴萃取劑進行萃取，包括：

將分相后的上相從萃取塔的上沿進入，將烷烴萃取劑從萃取塔的下沿進入，在萃取塔內(nèi)萃取。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述方法還包括：

將所述二次水煮步驟中固液分離得到的固體物質(zhì)回收，作為原料再次與所述三氯蔗糖-6-乙酯母液進行二次水煮。