[發明專利]高純度頭孢噻肟酸的制備方法有效
| 申請號： | 202111676312.0 | 申請日： | 2021-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN114409677B | 公開（公告）日： | 2023-08-25 |
| 發明（設計）人： | 石洪凱;孟凱歌;汪娜;楊慧娟;方軍;王玲;趙新祥 | 申請（專利權）人： | 艾美科健（中國）生物醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/34 | 分類號： | C07D501/34;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 濟寧匯景知識產權代理事務所(普通合伙) 37254 | 代理人： | 朱培 |
| 地址： | 272100 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 純度 頭孢 噻肟酸 制備 方法 | ||
1.高純度頭孢噻肟酸的制備方法，其特征在于制備方法包括:
(1)將反應物7-ACA加入有機溶媒Ⅰ和有機助劑，在催化劑的作用下，加入MEAM進行反應得到含有頭孢噻肟酸的有機相，
(2)在含有頭孢噻肟酸的有機相內加入水與鈉成鹽劑，分液后得到含有頭孢噻肟鈉的成鹽反應溶液，
(3)將有機溶媒Ⅱ加入成鹽反應溶液進行萃取，還利用乙酸調pH至6.5-7.0進行除雜，靜止后分離水相，再在水相加入活性炭進行脫色；
(4)脫色抽濾后，用稀鹽酸調節pH析晶，將pH調至2.2-2.8，經過降溫、養晶、抽濾，用水和乙酸乙酯洗料和干燥后得到頭孢噻肟酸干品；
所述有機助劑為異丙醇，有機溶媒Ⅰ為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的其中一種；
所述有機溶媒Ⅱ為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的其中一種。
2.根據權利要求1所述的高純度頭孢噻肟酸的制備方法，其特征在于所述的催化劑為二異丙胺或N,N-二異丙基乙胺，7-ACA與催化劑的摩爾比為1:(1.4-2.0)。
3.根據權利要求1所述的高純度頭孢噻肟酸的制備方法，其特征在于所述的7-ACA與MEAM的摩爾比為1:(1.05-1.2)。
4.根據權利要求1所述的高純度頭孢噻肟酸的制備方法，其特征在于所述7-ACA與有機溶媒Ⅰ的質量體積比為1g:(6-12)ml。
5.根據權利要求1-4所述的高純度頭孢噻肟酸的制備方法，其特征在于所述的鈉成鹽劑為碳酸鈉或碳酸氫鈉或硫氰酸鈉或乙酸鈉。
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