[發(fā)明專利]利用稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)定性定量分析稀土元素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111657452.3
• 申請日: 2021-12-30
• 公開（公告）號: CN114350354A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹晏
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院廣州能源研究所
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;G01N21/64;B82Y30/00;B82Y20/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

本發(fā)明公開了一種利用稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)定性定量分析稀土元素的方法。稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，包括如下步驟：(1)將稻殼置于反應(yīng)容器中，抽真空后通入氮?dú)猓诘獨(dú)鈿夥罩猩郎靥蓟磻?yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到碳化后稻殼的固體產(chǎn)物；(2)將碳化后稻殼的固體產(chǎn)物置于反應(yīng)容器內(nèi)，與濃酸混合，在105℃?250℃條件下維持6?48h，冷卻到室溫，并向混合溶液中加入堿液中和；(3)使用濾膜對混合溶液進(jìn)行低壓抽濾，再將濾液滲析，滲析后的溶液經(jīng)旋轉(zhuǎn)濃縮、真空冷凍干燥，得到稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)。本發(fā)明提出的硅摻雜碳量子點(diǎn)可以構(gòu)建硅摻雜碳量子點(diǎn)為中心的響應(yīng)機(jī)制定性識別和定量分析稀土元素離子的傳感器。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于礦冶和環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)定性定量分析稀土元素的方法。

背景技術(shù)

稻殼是碾米過程中產(chǎn)生的數(shù)量最大的副產(chǎn)品，通常是直接進(jìn)行露天焚燒或土地掩埋處理，而這種處理方式易造成空氣污染、資源和垃圾填埋空間的浪費(fèi)。我國是農(nóng)業(yè)大國，每年產(chǎn)生的稻殼約幾千萬噸，而多數(shù)情況下稻殼被用作廢物處理，從經(jīng)濟(jì)或環(huán)境角度，如何有效地利用稻殼并找到新穎的方法將其轉(zhuǎn)化有價值的產(chǎn)品仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)。稻殼通常由有機(jī)成分(約72-85wt％，包括粗纖維素、木質(zhì)素和多縮戊糖)和二氧化硅(約15-28wt％)組成。稻殼的高濃度二氧化硅含量使其成為制備含硅材料的理想來源，如硅，碳化硅，氮化硅和四氯化硅等，這些硅基材料已廣泛應(yīng)用于催化，能量存儲和光學(xué)設(shè)備等領(lǐng)域。而稻殼的有機(jī)成分通常用來制備活性炭，與稻殼中提取硅基材料的研究進(jìn)展相比，有機(jī)物的利用則受到限制，故探索開發(fā)這些有機(jī)物的新方法尤為重要。

碳點(diǎn)諸多優(yōu)異的性能使其成為具有吸引力的碳基納米材料之一，它的兩個典型特征(強(qiáng)光致發(fā)光和豐富的表面基團(tuán))使碳點(diǎn)廣泛應(yīng)用于熒光成像和傳感領(lǐng)域。碳點(diǎn)的自上而下制備法指主要將大尺寸具有sp²結(jié)構(gòu)的碳材料比如氧化石墨烯，碳纖維，碳納米管以及炭黑等進(jìn)行切割或剝離制備得到，而自下而上法指以小分子作前體比如檸檬酸，葉酸，葡萄糖以及各種氨基酸等通過聚合或碳化等過程形成。其中，以自然界中廣泛存在的生物質(zhì)材料作為初始碳源制備碳點(diǎn)，不僅有效降低制備原料成本，同時實(shí)現(xiàn)廢棄資源的高質(zhì)量利用。表面豐氧官能團(tuán)使碳點(diǎn)能夠稀土離子配位進(jìn)行連接，可作為螯合稀土離子的基質(zhì)材料，這種碳點(diǎn)-稀土雜化納米材料結(jié)合了兩者特有的優(yōu)點(diǎn)，極大的增強(qiáng)了諸如發(fā)光和磁共振成像等性能，而將碳點(diǎn)作為稀土離子定性識別和定量檢測的探針亦具有巨大的潛力。

但是目前尚無利用稻殼中硅、碳成分制備兩者摻雜的半導(dǎo)體量子點(diǎn)的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種利用稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)定性定量分析稀土元素的方法，本發(fā)明利用稻殼基簡單制備硅摻雜碳量子點(diǎn)，該量子點(diǎn)可自身發(fā)射熒光，再結(jié)合稀土自身熒光特征，可定性區(qū)分全部稀土元素離子、并定量分析某些特定稀土元素離子。

本發(fā)明所采取的的技術(shù)方案是：

本發(fā)明保護(hù)一種稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法，包括如下步驟：

(1)將稻殼置于反應(yīng)容器中，抽真空后通入氮?dú)猓诘獨(dú)鈿夥罩猩郎刂?00℃-1200℃，保持10-300min，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到碳化后稻殼的固體產(chǎn)物；

(2)將步驟(1)得到的碳化后稻殼的固體產(chǎn)物置于反應(yīng)容器內(nèi)，與濃酸混合，在10℃-250℃條件下維持6-48h，蒸發(fā)的液體回流至反應(yīng)容器，冷卻到室溫，并向混合溶液中緩慢加入堿液中和；

(3)使用濾膜對步驟(2)得到的混合溶液進(jìn)行低壓抽濾除去其中大片的雜質(zhì)，進(jìn)一步將濾液滲析，滲析后的溶液經(jīng)旋轉(zhuǎn)濃縮、真空冷凍干燥，得到淡黃色固體粉末，即為干燥的稻殼衍生的硅摻雜碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明所制備的硅摻雜碳量子點(diǎn)具有良好的水溶分散性和與激發(fā)依賴的自發(fā)藍(lán)色熒光。

優(yōu)選地，步驟(1)中在氮?dú)鈿夥罩猩郎刂?00℃-850℃，保持120-180min。