[發明專利]利用稻殼衍生的硅摻雜碳量子點定性定量分析稀土元素的方法

在審

• 申請號: 202111657452.3
• 申請日: 2021-12-30
• 公開（公告）號: CN114350354A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 曹晏
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;G01N21/64;B82Y30/00;B82Y20/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

1.一種稻殼衍生的硅摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將稻殼置于反應容器中，抽真空后通入氮氣，在氮氣氣氛中升溫至400℃-1200℃，保持10-300min，待反應結束后冷卻至室溫，得到碳化后稻殼的固體產物；

(2)將步驟(1)得到的碳化后稻殼的固體產物置于反應容器內，與濃酸混合，在10℃-250℃條件下維持6-48h，蒸發的液體回流至反應容器，冷卻到室溫，并向混合溶液中加入堿液中和；

(3)使用濾膜對步驟(2)得到的混合溶液進行低壓抽濾除去其中大片的雜質，進一步將濾液滲析，滲析后的溶液經旋轉濃縮、真空冷凍干燥，得到淡黃色固體粉末，即為干燥的稻殼衍生的硅摻雜碳量子點。

2.根據權利要求1所述的稻殼衍生的硅摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(1)中在氮氣氣氛中升溫至800℃-850℃，保持120-180min。

3.根據權利要求1所述的稻殼衍生的硅摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)中固體產物與濃酸的質量體積比為10:1-5:1，濃酸為濃硝酸和濃硫酸的混合溶液，濃硝酸和濃硫酸的體積比為5:1-1:5，150℃-250℃條件下維持6-24h。

4.根據權利要求1所述的稻殼衍生的硅摻雜碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的濾膜的孔隙率為0.1-0.5μm，將濾液滲析的滲析袋為1000-5000Da，滲析時間為1200-10080min。

5.權利要求1所述的制備方法得到的稻殼衍生的硅摻雜碳量子點，其特征在于，所述的硅摻雜碳量子點的粒徑為1-5nm，硅摻雜碳量子點的硅摻雜量為1.0％-25.0％。

6.利用權利要求5所述的稻殼衍生的硅摻雜碳量子點定性定量分析稀土元素的方法，其特征在于，具體步驟為：

(1)將硅摻雜碳量子點配制成溶液，分別加入一定濃度量的不同稀土元素離子，以紫外光激發并記錄熒光光譜，以此考察硅摻雜碳量子點對不同稀土元素離子熒光響應；

(2)根據上述步驟(1)熒光光譜結果，硅摻雜碳量子點溶液中加入不同濃度的Tb³⁺離子，并記錄在特定激發波長時，硅摻雜碳量子點的熒光發射光譜和對應硅摻雜碳量子點或鋱特征峰處的熒光強度，以此考察硅摻雜碳量子點識別Tb³⁺離子的靈敏度；

(3)根據上述步驟(1)熒光光譜結果，在硅摻雜碳量子點溶液中加入不同濃度的Eu³⁺或Dy³⁺離子，并記錄在特定激發波長時的發射光譜和銪或鏑特征峰處的熒光強度，以此考察硅摻雜碳量子點識別Eu³⁺或Dy³⁺離子的靈敏度。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)具體步驟為：將硅摻雜碳量子點溶于水配制成含量為0.05mg mL^-1的硅摻雜碳量子點溶液，取硅摻雜碳量子點溶液1mL，分別加入100μM不同的稀土元素離子溶液，激發波長為320nm，熒光測試的激發和發射光狹縫值為10nm，測試電壓為700V，記錄熒光光譜，以此考察硅摻雜碳量子點對不同稀土元素離子熒光響應。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，激發波長為300nm，硅摻雜碳量子點溶液中加入不同濃度的Tb³⁺離子，在鋱特征峰546nm記錄硅摻雜碳點的熒光發射光譜。

9.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，激發波長為230nm，硅摻雜碳量子點溶液中加入不同濃度的Tb³⁺離子，在銪616nm或鏑575nm特征峰記錄熒光發射光譜。

10.一種識別稀土元素離子的熒光傳感器，其特征在于，將權利要求5所述的硅摻雜碳量子點與稀土元素離子結合后產生不同的熒光響應，根據熒光強度變化將稀土元素離子分為四組：第一組離子Y³⁺,Sc³⁺和Lu³⁺，第二組離子La³⁺和Gd³⁺，第三組離子Tb³⁺,Dy³⁺,Tm³⁺和Yb³⁺，第四組離子Ce³⁺,Pr³⁺,Nd³⁺,Sm³⁺,Eu³⁺,Ho³⁺和Er³⁺。