[發明專利]一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法

在審

• 申請號: 202111651694.1
• 申請日: 2021-12-31
• 公開（公告）號: CN114437167A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 季浩;李正陽;劉佳;闞建偉;竇長清;孔繁博;徐娟
• 申請（專利權）人: 江蘇天晟藥業股份有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 南京冠譽至恒知識產權代理有限公司 32426
• 代理人: 郭曉敏

本發明涉及一種用甘草酸粉制備甘草鋅的方法，包括利用乙醇冰醋酸混合液對甘草酸粉的提取，然后經脫色、析晶、過濾后得到甘草酸粗品，再將甘草酸粗品和乙酸鋅乙醇溶液反應，得到甘草鋅濕品，然后經烘干、檢測后得到甘草鋅。本發明與現有技術相比，首先在整體的制備流程上具有步驟簡單、操作容易、生產效率高的優勢，其次，通過控制整個制備流程的工藝條件，致使乙酸鋅的得率非常高，同時，也顯著提高了乙酸鋅的純度。

技術領域

本發明涉及一種鋅制劑的制備方法，尤其是涉及一種甘草鋅的制備方法，屬于醫藥或食品原料生產技術領域。

背景技術

甘草酸鋅是一種易吸收、效率高、安全無毒性，且含鋅量高的鋅制劑。由于其澀味較輕，可作為食品添加劑應用于食品領域，也可以用于醫藥領域。甘草酸鋅具有甘草酸與鋅的雙重藥理作用，鋅作為人體必須的微量元素，在生命體中參與多種生物化學過程，對維持生命體的正常活動與發展起著非常重要的作用，具有促進人體生長發育，提高智力水平，增強人體免疫的作用。目前使用的補鋅的制劑大多對人體有一定的副作用，其中硫酸鋅和乙酸鋅生物利用率較低，對胃腸有刺激，且有異味，不宜在食品和藥物中使用。葡萄糖酸鋅、乳酸鋅則含鋅量低，成本高，不適宜糖尿病人使用。而甘草酸鋅毒副作用較小、吸收率高、安全可靠，是一種性能優良的補鋅強化劑。

現今甘草鋅制備工藝過程是將甘草酸粗品用一定濃度乙醇或丙酮等有機溶劑萃取，采用濃氨水調節萃取液pH，制備成甘草酸三銨鹽，后又制得甘草酸單銨鹽，再將甘草酸單銨鹽，在加熱條進行加入硫酸鋅溶液反應生成甘草酸鋅。該工藝流程比較繁雜且甘草酸鋅純度較低。因此亟待發明一種甘草鋅制備方法，既能滿足制備工藝較為簡單，又能獲得較高純度的甘草鋅。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法，可有效解決目前甘草鋅制備工藝復雜、純度低的問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案包括：

一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法，具體包括以下步驟：

（1）甘草酸粉提取：利用冰醋酸和濃度為95%的乙醇配制pH值為5.5的乙醇冰醋酸混合液，然后將甘草酸純度≥25%的甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液放入同一反應釜中，啟動攪拌，開啟蒸汽閥門，升高溫度至85-90℃，攪拌2小時，過濾后將提取液放于脫色罐中，濾渣再次重復上述步驟進行二次提取，再次過濾后將二次提取液與第一次提取液合并；

（2）甘草酸粗品制備：對步驟（1）所述脫色罐中的甘草酸粉開啟攪拌，并升高溫度至75-80℃后，加入303型活性炭進行脫色處理，1h后過濾，濾液放入反應罐中，再次對濾液啟動攪拌，并升高溫度至75-80℃，用氨水調pH值至4.5，并保溫攪拌30分鐘，冷卻至室溫析晶10小時，過濾得到甘草酸粗品；

（3）甘草鋅濕品制備：將濃度為80%乙醇溶液和乙酸鋅固體混合配置成濃度為5%的乙酸鋅乙醇溶液，將步驟（2）所述的甘草酸粗品和濃度為80%乙醇溶液放入反應罐中并啟動攪拌，然后利用氫氧化鉀的無水乙醇溶液調節混合溶液的pH為5.5，再想其中加入乙酸鋅乙醇溶液，并升高溫度至65-70℃，攪拌2小時后過濾，得到甘草鋅濕品；

（4）甘草鋅制備：將步驟（3）得到的甘草鋅濕品放入50-70℃烘箱中烘干，然后將烘干后的甘草鋅粉碎，過100目篩，檢測合格后，包裝得到甘草鋅原料藥。

其中，步驟（1）中所述甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液的質量體積比優選：5kg：8L。

步驟（2）中所述303型活性炭和甘草酸粉原料的質量比優選：5：1。

步驟（3）中所述甘草酸粗品和濃度為80%乙醇溶液以及質量體積比優選：1kg：5L，而甘草酸粗品和乙酸鋅乙醇溶液的質量體積比則優選：8kg：1L。

本發明有益效果