[發明專利]一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法在審
| 申請號: | 202111651694.1 | 申請日: | 2021-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN114437167A | 公開(公告)日: | 2022-05-06 |
| 發明(設計)人: | 季浩;李正陽;劉佳;闞建偉;竇長清;孔繁博;徐娟 | 申請(專利權)人: | 江蘇天晟藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 南京冠譽至恒知識產權代理有限公司 32426 | 代理人: | 郭曉敏 |
| 地址: | 212415 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 甘草 制備 方法 | ||
1.一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)甘草酸粉提取:利用冰醋酸和濃度為95%的乙醇配制pH值為5.5的乙醇冰醋酸混合液,然后將甘草酸純度≥25%的甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液放入同一反應釜中,啟動攪拌,開啟蒸汽閥門,升高溫度至85-90℃,攪拌2小時,過濾后將提取液放于脫色罐中,濾渣再次重復上述步驟進行二次提取,再次過濾后將二次提取液與第一次提取液合并;
(2)甘草酸粗品制備:對步驟(1)所述脫色罐中的甘草酸粉開啟攪拌,并升高溫度至75-80℃后,加入303型活性炭進行脫色處理,1h后過濾,濾液放入反應罐中,再次對濾液啟動攪拌,并升高溫度至75-80℃,用氨水調pH值至4.5,并保溫攪拌30分鐘,冷卻至室溫析晶10小時,過濾得到甘草酸粗品;
(3)甘草鋅濕品制備:將濃度為80%乙醇溶液和乙酸鋅固體混合配置成濃度為5%的乙酸鋅乙醇溶液,將步驟(2)所述的甘草酸粗品和濃度為80%乙醇溶液放入反應罐中并啟動攪拌,然后利用氫氧化鉀的無水乙醇溶液調節混合溶液的pH為5.5,再想其中加入乙酸鋅乙醇溶液,并升高溫度至65-70℃,攪拌2小時后過濾,得到甘草鋅濕品;
(4)甘草鋅制備:將步驟(3)得到的甘草鋅濕品放入50-70℃烘箱中烘干,然后將烘干后的甘草鋅粉碎,過100目篩,檢測合格后,包裝得到甘草鋅原料藥。
2.根據權利要求1所述的一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法,其特征在于,步驟(1)中所述甘草酸粉和乙醇冰醋酸混合液的質量體積比為:5kg:8L。
3.根據權利要求1所述的一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法,其特征在于,步驟(2)中所述303型活性炭和甘草酸粉原料的質量比為:5:1。
4.根據權利要求1所述的一種利用甘草酸粉制備甘草鋅的方法,其特征在于,步驟(3)中所述甘草酸粗品和濃度為80%乙醇溶液以及質量體積比為:1kg:5L,而甘草酸粗品和乙酸鋅乙醇溶液的質量體積比則為:8kg:1L。
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