[發明專利]一種可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷及其合成與膠黏劑的制備方法

在審

• 申請號: 202111651262.0
• 申請日: 2021-12-30
• 公開（公告）號: CN114149587A
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 代振楠;王建斌;陳田安
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦科技股份有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C09J183/04;C09J11/04
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 申玉娟

本發明公開了一種可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷及其合成與膠黏劑的制備方法。可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷的合成包括如下步驟：(1)合成中高分子量氫封端聚硅氧烷；(2)將步驟(1)獲得的高分子量氫封端苯基聚硅氧烷按一定比例與苯基乙炔混合，在鉑金催化劑的作用下，加熱反應將可UV固化的苯基乙烯基引入到高分子量聚硅氧烷中制得可UV固化的聚硅氧烷。本發明采用硅氫加成方法合成的苯基乙烯基聚硅氧烷制備的粘合劑，可實現UV固化，提高了固化效率，強度高，同時保持了有機硅的低揮發，低氣味，低硬度以及良好的耐候性及柔韌性等優勢。

技術領域

本發明屬于UV固化粘合劑領域，具體涉及一種可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷及其合成與膠黏劑的制備方法。

背景技術

隨著國家碳達峰碳中和戰略的提出，人們對于膠黏劑的行業的安全高效綠色化提出了更高的要求，加成型有機硅因其無副反應，極佳的柔韌性，良好的耐候性順應了這一趨勢，但目前市面上的有機硅固化形式多為熱固，然而多數基材不能在高溫下烘烤加工，使其應用受限。

隨著UV固化有機硅的出現解決了熱固型有機硅固化溫度高，耗能大，效率低等問題，并以其強度的節能、環保、高效等優勢，大幅降低能耗以及VOC的排放，在建材、電子、光電、涂料、包裝印刷等領域快速發展。傳統苯基乙烯基聚硅氧烷因其聚合效率低，副產物多，而導致UV固化時氣味大，固化慢等問題。

發明內容

本發明針對上述現有技術存在的不足，目的在于提出一種可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷及其合成與膠黏劑的制備方法。本發明在現有UV固化膠黏劑的技術基礎上，利用加成反應原理，合成可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷，副反應少，產率高，并用合成的聚硅氧烷制備UV固化有機硅膠黏劑。本發明中UV固化有機硅膠黏劑，解決了傳統苯基乙烯基聚硅氧烷氣味大，固化慢，強度低等問題。

為實現以上目的，采用的具體技術方案如下：

本發明的目的之一是公開一種可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷的合成方法，包括如下步驟：

(1)將含氫雙封頭與高分子量乙烯基封端苯基聚硅氧烷按一定比例加入容器，同時加入鉑金催化劑，加熱反應，低壓蒸餾制得氫封端苯基聚硅氧烷；

(2)將步驟(1)獲得的氫封端苯基聚硅氧烷按一定比例與苯基乙炔混合，在鉑金催化劑的作用下，加熱反應后，進行減壓蒸餾制得可UV固化苯乙烯基封端的聚硅氧烷。

進一步，步驟(1)中，含氫雙封頭與高分子量乙烯基封端苯基聚硅氧烷按摩爾比(2-6)：1；含氫雙封頭和乙烯基封端苯基聚硅氧烷的總量與鉑金催化劑的質量比為100：(0.1-0.5)。步驟(2)中氫封端苯基聚硅氧烷：苯基乙炔摩爾比為1：(2.2～4)；氫封端苯基聚硅氧烷、苯基乙炔的總量與鉑金催化劑的質量比為100：(0.1-0.5)。

進一步，步驟(1)中，加熱反應溫度為120℃，時間為2小時；低壓蒸餾的條件是溫度在80-100℃，真空度低于-0.09MPa，時間為2小時。步驟(2)中，加熱反應溫度為80℃，時間為2小時，低壓蒸餾的條件是溫度在80℃，真空度低于-0.09MPa，時間為2小時。

進一步，所述的高分子量乙烯基封端苯基聚硅氧烷，粘度為5000～100000mPa.s，乙烯基含量為0.01-0.1mmol/g，結構式如下：

其中，x＝3-25,y＝240-2600。

上述技術方案的有益效果是：高分子量聚硅氧烷的選取可提高膠黏劑固化后的斷裂伸長率以及柔韌性，苯基的引入可適當提高拉伸強度。

進一步，所述的鉑金催化劑為鉑(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物或鉑(0)-乙烯基氨基絡合物；鉑(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物或鉑(0)-乙烯基氨基絡合物的鉑金含量為1000-5000ppm。