[發(fā)明專利]一種可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷及其合成與膠黏劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111651262.0 | 申請日： | 2021-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN114149587A | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 代振楠;王建斌;陳田安 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺德邦科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/38 | 分類號： | C08G77/38;C09J183/04;C09J11/04 |
| 代理公司： | 煙臺上禾知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 申玉娟 |
| 地址： | 264006 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 uv 固化 苯基 乙烯基 聚硅氧烷 及其 合成 膠黏劑 制備 方法 | ||
1.一種可UV固化苯基乙烯基聚硅氧烷的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)合成高分子量氫封端苯基聚硅氧烷：將含氫雙封頭與高分子量乙烯基封端苯基聚硅氧烷按一定比例加入容器，同時加入鉑金催化劑，加熱反應，低壓蒸餾制得氫封端苯基聚硅氧烷；
(2)將步驟(1)獲得的氫封端苯基聚硅氧烷按一定比例與苯基乙炔混合，在鉑金催化劑的作用下，加熱反應制得可UV固化苯乙烯基封端的聚硅氧烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，含氫雙封頭與高分子量乙烯基封端苯基聚硅氧烷按摩爾比為(2-6)：1；含氫雙封頭和乙烯基封端苯基聚硅氧烷的總量與鉑金催化劑的質(zhì)量比為100：(0.1-0.5)；步驟(2)中氫封端苯基聚硅氧烷：苯基乙炔摩爾比為1：(2.2～4)；氫封端苯基聚硅氧烷、苯基乙炔的總量與鉑金催化劑的質(zhì)量比為100：(0.1-0.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，加熱反應溫度為120℃，時間為2小時；低壓蒸餾的條件是溫度在80-100℃，真空度低于-0.09MPa，時間為2小時；步驟(2)中，加熱反應溫度為80℃，時間為2小時，低壓蒸餾的條件是溫度在80℃，真空度低于-0.09MPa，時間為2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的鉑金催化劑為鉑(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物或鉑(0)-乙烯基氨基絡(luò)合物；鉑(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物或鉑(0)-乙烯基氨基絡(luò)合物的鉑金含量為1000-5000ppm。
高分子量乙烯基封端苯基聚硅氧烷，粘度為5000～100000mPa.s，乙烯基含量為0.01-0.1mmol/g，結(jié)構(gòu)式如下：
其中，x＝3-25，y＝240-2600。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，氫封端苯基聚硅氧烷合成反應式如下：
其中，結(jié)構(gòu)式(2)(3)(4)(5)均為合成的氫封端苯基聚硅氧烷。
所述步驟(2)中，由結(jié)構(gòu)式為(2)(3)(4)(5)氫封端苯基聚硅氧烷與過量的苯基乙炔繼續(xù)進行加成反應，生成可UV固化的苯基乙烯基封端的苯基聚硅氧烷。
6.一種利用權(quán)利要求1-5任一項所述的合成方法合成的可UV固化的苯基乙烯基封端的苯基聚硅氧烷。
7.一種UV固化膠黏劑的制備方法，使用如權(quán)利要求6所述的可UV固化的聚硅氧烷，其特征在于，按重量份計，包括如下組分：
包括如下步驟：
在攪拌罐中，加入所述的可UV濕氣雙固化聚硅氧烷60-95份，氣相法白炭黑10-35份，真空高速混勻后；加入稀釋劑0.5-10份，抑制劑0.01-0.5份，混合均勻后，加入粘接劑0.5-5份，感光催化劑1-100ppm份，避光抽真空混合5min后，避光密封保存。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的UV固化膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
在攪拌罐中，以重量份數(shù)計，加入所述的可UV濕氣雙固化聚硅氧烷80-95份，氣相法白炭黑5-35份，真空高速混勻后；加入稀釋劑0.5-4份，抑制劑0.1-1份，混合均勻后，加入粘接劑0.5-5份，感光催化劑1-100ppm份，避光抽真空混合5min后，避光密封保存。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的氣相法白炭黑為瓦克H18、卡博特TS-610、德山DM-20S、DM-30中的一種或數(shù)種。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的稀釋劑為甲基含氫聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)式如(6)所示
其中，R＝-CH3或-H，M＝2～8，N＝2～4；
所述的抑制劑為馬來酸二烯丙酯，富馬酸二乙酯中的一種；
所述的感光催化劑為環(huán)戊二烯三烷基鉑(四價)絡(luò)合物或二(乙酰丙酮)鉑配合物中的一種；
所述的粘接劑為KH560、KH570兩種的并用。
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