[發(fā)明專利]一種環(huán)丙基氰合成的新方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111643936.2
• 申請(qǐng)日: 2021-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN114213280A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王可為;蔡小川;韓建國;趙文武;劉威;唐培坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中昊（大連）化工研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/30
• 分類號(hào): C07C253/30;C07C255/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種環(huán)丙基氰合成新方法，其特征在于包括以下兩個(gè)合成步驟：

（1）以丙烯氰為起始原料，在一定量的溶劑中，以一定的摩爾比，一定的反應(yīng)溫度下，在鈀催化劑作用下與重氮甲烷反應(yīng)，得到環(huán)丙基氰粗品；

（2）將一定濃度稀酸緩慢加入到反應(yīng)母液中，攪拌數(shù)小時(shí)后靜置分層，有機(jī)相經(jīng)常壓精餾后得到環(huán)丙基氰成品。

2.根據(jù)權(quán)根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)丙基氰合成新方法，其特征在于步驟（1）所述反應(yīng)溶劑為乙氰、乙醇、乙醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、THF、DMF、乙酸乙酯中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)丙基氰合成新方法，其特征在于步驟（1）所述丙烯氰和重氮甲烷、鈀催化劑的摩爾比為1：1～2.0：0.001～0.02。

4.根據(jù)權(quán)根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)丙基氰合成新方法，其特征在于步驟（1）所述鈀催化劑為Pd(oAc)₂、Pd(NO₃)₂、PdSO₄、Pdcl₂、Pd (TFA)₂中至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)丙基氰合成新方法，其特征在于步驟（1）所述反應(yīng)溫度為-10～125℃，反應(yīng)時(shí)間為6～30h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)丙基氰合成新方法，其特征在于步驟（2）所述淬滅劑為鹽酸、硫酸、磷酸中、氫溴酸、硝酸中至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種環(huán)丙基氰合成新方法，其特征在于步驟（2）所述淬滅劑濃度為1～5%。