[發明專利]一種除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法

在審

• 申請號: 202111642557.1
• 申請日: 2021-12-30
• 公開（公告）號: CN114318018A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 潘務霞;莫國榮;張亮玖;藍靈江;周慧榮;雷利利;黃新將;歐小萍;何琦;俞志春;李寬
• 申請（專利權）人: 廣西國盛稀土新材料有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C22B1/02;C22B3/40
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 徐國華

本發明公開了一種除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其先取硅酸釔镥廢料與片堿混合均勻，再經過焙燒后，加入熱水攪拌反應，然后過濾得到氫氧化稀土沉淀；接著用氫氧化鈉溶液對得到的氫氧化稀土沉淀洗滌2～3次；然后將處理后的氫氧化稀土沉淀置于反應容器內，加入少量純水攪拌，并且在水浴條件下加熱至70～90℃后恒溫，接著緩慢加入鹽酸溶解氫氧化稀土沉淀得到混合液，過濾去掉硅酸膠體后得到稀土浸出液；接著用N235、異辛醇和煤油配制的萃取劑對稀土浸出液進行萃取除去雜質鐵，然后再加熱濃縮，使得溶液中的氯化鈉析出，過濾除去析出的氯化鈉后，得到純凈的氯化镥釔料液。本發明能夠有效解決硅酸釔镥浸出液中硅雜質含量高，無法有效除去的問題。

技術領域

本發明屬于稀土回收技術領域，具體涉及一種除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法。

背景技術

硅酸釔镥是當今國際最高端、最先進、應用范圍極大的大型核醫學設備及其他高端設備的高性能閃爍晶體，是各種放射性探測、醫學設備、航空設備等領域的重要原料。如硅酸釔镥閃爍晶體（LYSO）被認為是綜合性能最好的無機閃爍晶體材料，是未來代替NaI（Tl）、BGO的理想SPECT和PET用閃爍晶體。但是在硅酸釔镥晶體的生產或應用過程中產生了至少20％的切割邊角料，為了實現稀土資源的高效綜合利用和環境協調發展的目的，對硅酸釔镥廢料中的有價稀土元素進行回收處理。

目前，回收硅酸釔镥廢料中稀土元素的常用方法是采用酸液浸出的方法，如申請號為CN201910693691.0的中國發明專利申請《一種回收鈰摻雜硅酸釔镥廢料中稀土的方法》中公開了一種回收鈰摻雜硅酸釔镥廢料中稀土的方法，其包括以下步驟：將鈰摻雜硅酸釔镥廢料和無機堿試劑混合，進行堿熔，得到富集物料；將所述富集物料和酸溶液混合，進行酸溶，得到酸浸液；采用萃取劑溶液對所述酸浸液進行萃取，得到稀土萃取液；將所述稀土萃取液進行反萃取，得到回收稀土材料；所述萃取劑溶液包括醚酰胺功能性離子液體、添加劑和稀釋劑的混合溶液。本發明提供的方法在堿熔過程中破壞了鈰摻雜硅酸釔镥廢料的結構，減少了酸溶過程中的酸消耗量，醚酰胺功能性離子液體的加入提高了對稀土的萃取性能，且操作簡便、成本低，適宜工業化生產。然而在硅酸釔镥廢料在浸出過程中，由于廢料中存在大量的硅酸鹽雜質與稀土共存，導致浸出液中含有大量的雜質硅，硅雜質的存在會嚴重影響后續的生產及產品的質量，所以仍然需要開發一種能夠有效除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法。

發明內容

針對上述不足，本發明公開了一種除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，解決硅酸釔镥浸出液中硅雜質含量高，無法有效除去的問題。

本發明是采用如下技術方案實現的：

一種除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其包括以下步驟：

（1）取硅酸釔镥廢料與片堿混合均勻得到混合物A，所述硅酸釔镥廢料與片堿的質量比為1:1.5，將混合物A在600℃的條件下焙燒6h，然后將混合物A冷卻至60～80℃后置于反應容器內，接著每100g混合物A中加入400～500mL的熱水進行混合，然后在100～110℃的條件下攪拌反應3～4h，然后過濾得到氫氧化稀土沉淀；

（2）用氫氧化鈉溶液對步驟（1）中得到的氫氧化稀土沉淀洗滌2～3次；每次洗滌時，氫氧化稀土沉淀的質量與氫氧化鈉溶液的體積比為1g:（30～35）mL，氫氧化鈉溶液與氫氧化稀土沉淀混合后在40～50℃的條件下攪拌10～15min，然后靜置澄清，接著再過濾除去濾液；

（3）取經過步驟（2）處理的氫氧化稀土沉淀100～300g置于反應容器內，加入200～300mL的純水攪拌，并且在水浴條件下加熱至70～90℃后恒溫，接著緩慢加入濃度為6mol/L的鹽酸溶解氫氧化稀土沉淀得到混合液B，當混合液B的pH至為0.5～1.0后停止加入鹽酸，靜置10～15min后過濾去掉硅酸膠體后得到稀土浸出液；

（4）按照N235:異辛醇:煤油的體積比為2:1:2的比例配制萃取劑，然后將萃取劑加入萃取槽，同時將步驟（3）得到的稀土浸出液以與萃取劑反向的方式加入萃取槽，控制萃取劑與稀土浸出液的流速比為1:（2～3），所述稀土浸出液經過萃取槽除去鐵后得到清亮透明的溶液C；