[發(fā)明專利]一種除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111642557.1
• 申請日: 2021-12-30
• 公開（公告）號: CN114318018A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘務(wù)霞;莫國榮;張亮玖;藍(lán)靈江;周慧榮;雷利利;黃新將;歐小萍;何琦;俞志春;李寬
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西國盛稀土新材料有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C22B1/02;C22B3/40
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 徐國華

1.一種除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取硅酸釔镥廢料與片堿混合均勻得到混合物A，所述硅酸釔镥廢料與片堿的質(zhì)量比為1:1.5，將混合物A在600℃的條件下焙燒6h，然后將混合物A冷卻至60～80℃后置于反應(yīng)容器內(nèi)，接著每100g混合物A中加入400～500mL的熱水進(jìn)行混合，然后在100～110℃的條件下攪拌反應(yīng)3～4h，然后過濾得到氫氧化稀土沉淀；

（2）用氫氧化鈉溶液對步驟（1）中得到的氫氧化稀土沉淀洗滌2～3次；每次洗滌時，氫氧化稀土沉淀的質(zhì)量與氫氧化鈉溶液的體積比為1g:（30～35）mL，氫氧化鈉溶液與氫氧化稀土沉淀混合后在40～50℃的條件下攪拌10～15min，然后靜置澄清，接著再過濾除去濾液；

（3）取經(jīng)過步驟（2）處理的氫氧化稀土沉淀100～300g置于反應(yīng)容器內(nèi)，加入200～300mL的純水?dāng)嚢瑁⑶以谒l件下加熱至70～90℃后恒溫，接著緩慢加入濃度為6mol/L的鹽酸溶解氫氧化稀土沉淀得到混合液B，當(dāng)混合液B的pH至為0.5～1.0后停止加入鹽酸，靜置10～15min后過濾去掉硅酸膠體后得到稀土浸出液；

（4）按照N235:異辛醇:煤油的體積比為2:1:2的比例配制萃取劑，然后將萃取劑加入萃取槽，同時將步驟（3）得到的稀土浸出液以與萃取劑反向的方式加入萃取槽，控制萃取劑與稀土浸出液的流速比為1:（2～3），所述稀土浸出液經(jīng)過萃取槽除去鐵后得到清亮透明的溶液C；

（5）將步驟（4）中得到的溶液C加熱濃縮，使得溶液C中的氯化鈉析出，然后過濾除去析出的氯化鈉，得到純凈的氯化镥釔料液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其特征在于：步驟（2）中所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.1mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其特征在于：在步驟（2）中，氫氧化鈉溶液與氫氧化稀土沉淀混合后在40～50℃、攪拌速度為100～300r/min的條件下攪拌10～15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其特征在于：步驟（3）中鹽酸的加入速度為1mL/min～3mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其特征在于：步驟（3）中，取經(jīng)過步驟（2）處理的氫氧化稀土沉淀100～300g置于反應(yīng)容器內(nèi)，加入純水在攪拌速度為50～100r/min的條件下攪拌。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其特征在于：在步驟（5）中，將步驟（4）中得到的溶液C在60～70℃的條件下濃縮至原體積的三分之二，然后加入改性聚丙烯酰胺，加入的改性聚丙烯酰胺的質(zhì)量與溶液C的體積比為（1～3）g:1L，接著再按照5℃/min的降溫速度快速冷卻至5～10℃后恒溫1～2h，然后靜置5～10min后過濾除去析出的氯化鈉，得到純凈的氯化镥釔料液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的除去硅酸釔镥浸出液中硅的方法，其特征在于：所述改性聚丙烯酰胺的制備方法是取摩爾比為1:1:1:0.15的聚丙烯酰胺、甲醛、甘氨酸和碳酸鈉，所述聚丙烯酰胺的分子量為60000～80000，然后先將聚丙烯酰胺、甲醛和碳酸鈉攪拌混合，接著在溫度為45℃的條件下反應(yīng)2h后，再加入甘氨酸繼續(xù)反應(yīng)3h得到溶液D，將溶液D緩慢加入到丙酮溶液中沉淀純化后，在50℃下真空干燥24h得到改性聚丙烯酰胺。