[發明專利]一種烷基取代的二醚型給電子體的制備方法

在審

• 申請號: 202111638302.8
• 申請日: 2021-12-29
• 公開（公告）號: CN114276221A
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 畢志強;李曉強;葉行培;屈博揚;王帆;鄧雄飛;朱春磊
• 申請（專利權）人: 山東研峰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C29/147;C07C67/343;C07C43/10;C07C31/20;C07C69/34;C07C69/50
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 何佩英

1.一種烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，反應方程式如下：

上述反應方程式的具體反應步驟如下：

步驟A：如方程式1所示，在有機堿的催化作用下，將化合物a加入到化合物b中進行羰基α位碳的烷基化反應，得到化合物c；

步驟B：如方程式2所示，將化合物c進行酯的還原反應，得到化合物d；

步驟C：如方程式3所示，將化合物d在無機堿的作用下與化合物e進行醚化反應，得到二醚型化合物f；

其中，R₁和R₂均為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基和正己基中的任意一種；

R₃為具有1至20個碳原子的直鏈或支鏈的飽和脂肪族基團，X為氯、溴和碘中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述化合物a與所述化合物b的摩爾比為1:1～1:6，所述化合物a與所述有機堿的摩爾比為1:1～1:3。

3.根據權利要求1或2所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述化合物c由以下方法制得：將有機堿與第一溶劑配置成第一懸濁液，先滴加入化合物a，然后滴加入化合物b進行羰基α位碳的烷基化反應，直至化合物a的質量濃度小于5％，制得化合物c；其中，所述有機堿為乙醇鈉、乙醇鉀、甲醇鈉、叔丁醇鉀、丁基鋰、苯基鋰和二異丙基氨基鋰中的任意一種，所述第一溶劑為甲醇、乙醇、正己烷、乙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4-二氧六環和甲基叔丁基醚中的任意一種或兩種以上的混合物。

4.根據權利要求3所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，所述羰基α位碳的烷基化反應的溫度為10～70℃。

5.根據權利要求1所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述化合物d由以下方法制得：將負氫還原劑與第二溶劑配置成第二懸濁液，向第二懸濁液中加入化合物c進行酯的還原反應，制得化合物d；其中，所述負氫還原劑為氫化鈉、氫化鉀、硼氫化鈉、氫化鋁鋰、三乙基硼基化鋰、三乙基硼氫化鈉、三仲丁基硼氫化鋰、三叔丁基氫化鋁鋰和三仲丁基硼氫化鈉中的任意一種，所述第二溶劑為乙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4-二氧六環和甲基叔丁基醚中的任意一種或兩種以上的混合物。

6.根據權利要求5所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，所述化合物c與所述負氫還原劑的摩爾比為1:1～1:3。

7.根據權利要求5所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，所述酯的還原反應的溫度為20～100℃。

8.根據權利要求1所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，在步驟C中，所述化合物f由以下方法制得：將無機堿與第三溶劑配置為第三懸濁液，先滴加入化合物d，然后滴加入化合物e進行醚化反應，制得化合物f；其中，所述無機堿為氫化鈉、氫化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的任意一種，所述第三溶劑為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4-二氧六環、甲基叔丁基醚、二甲基亞砜和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一種或兩種以上的混合物。

9.根據權利要8所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，所述化合物d與所述化合物e的摩爾比為1:1～1:2，所述化合物d與所述無機堿的摩爾比為1:1～1:4。

10.根據權利要求8所述的烷基取代的二醚型給電子體的制備方法，其特征在于，所述醚化反應的溫度為20～100℃。