[發明專利]一種測定食品接觸材料中多磺酸基熒光增白劑的方法

有效

• 申請號: 202111606520.3
• 申請日: 2021-12-26
• 公開（公告）號: CN114113415B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 張水鋒;盛華棟;施元旭;馮婷婷;潘項捷
• 申請（專利權）人: 浙江方圓檢測集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

本發明涉及食品安全領域化學污染物的測定技術，旨在提供一種測定食品接觸材料中多磺酸基熒光增白劑的方法。包括以下步驟：利用含氨水的乙腈水溶液為提取劑，在加熱條件下超聲萃取樣品中多磺酸基熒光增白劑，在直接過濾后采用梯度洗脫的方式進行色譜分離，在負離子模式下采用液相色譜?串聯質譜進行分析檢測；在檢測過程中利用標準物質加標測試液的離子流色譜圖作為對照基準進行熒光增白劑定性；將樣品與目標物定量離子對的色譜峰面積進行比較計算，得到樣品中的目標物的含量。本發明解決了磺酸基熒光增白劑難以分離、檢測的難題；各種組分均能得到有效分離無干擾，并且組分的峰型尖銳靈敏；具有抗復雜基質干擾的優點，且具有快速靈敏的優勢。

技術領域

本發明屬于食品安全領域化學污染物的測定技術，具體涉及FWA71、FWA85、FWA113、FWA210、FWA220等五種常見多磺酸基二苯乙烯聯苯類熒光增白劑的測定應用。

背景技術

熒光增白劑是一類含有共軛雙鍵，具有良好平面性的熒光染料，亦稱為白色染料。全球在產的熒光增白劑有上千種，常用的多達幾十種。按照熒光增白劑的母體結構進行分類，主要分為三嗪氨基二苯乙烯型、吡唑啉型、萘二甲酰亞胺型、二苯乙烯聯苯型、苯并唑型、香豆素型等六大類熒光增白劑。

熒光增白劑很難被人體代謝，并且會損害肝臟。熒光物質也可以引起人體細胞突變，甚至導致癌癥。因此，熒光增白劑在國際上被認為是潛在的致癌物應加以限制使用。我國、歐盟和美國等國家均早已出臺相關法律法規規范熒光增白劑在食品接觸材料中的使用：允許用于生產部分塑料食品接觸材料的熒光增白劑有FWA393、FWA184和FWA236，并限制了其使用量和特定遷移量，例如FWA393特定遷移量為0.5mg/kg；《GB4806.8-2016食品安全國家標準食品接觸用紙和紙板材料及制品》禁止熒光增白劑在該類材料中的使用；國家質量監督檢驗檢疫總局制定的《食品用紙包裝、容器等制品生產許可實施細則》中規定生產過程中不得使用熒光增白劑；衛生部發布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》明確提出面粉中的熒光增白劑為非法添加劑。

目前關于熒光增白劑的檢測技術主要有光譜法、色譜法、質譜法等，相關方法均有文獻報道。超高效色譜串聯質譜技術以其靈敏度高、分離速度快的優點，在分析復雜基質中的熒光增白劑時具有優勢。但涉及分析同時食品接觸材料中FWA71、FWA85、FWA113、FWA210、FWA220等五種多磺酸基熒光增白劑時，現有報道中并未見到采用液質法進行分析檢測的文獻資料。究其原因是，此類熒光增白劑極性較強，在溶液中呈現為多電荷的陰離子，對色譜分離和質譜響應均具有較大影響，是液質分析領域的難點所在。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種測定食品接觸材料中多磺酸基熒光增白劑的方法。

為解決技術問題，本發明的解決方案是：

提供一種測定食品接觸材料中多磺酸基熒光增白劑的方法，包括以下步驟：

(1)樣品前處理

將均質好的待測樣品加入提取液中，經旋渦提取和超聲提取后，離心處理；取上清液過C₁₈固相萃取小柱凈化，接取中間段的凈化液，過玻璃濾膜并取中間段的濾液，置于進樣瓶中備用；

所述提取液是體積百分比濃度為10％的乙腈水溶液，含有體積百分比濃度0.1％的氨水；

(2)將經過前處理的樣品送入液相色譜柱，以梯度洗脫的方式進行色譜分離；

(3)經過色譜分離后的樣品直接進入質譜儀，采用多反應監測模式通過兩級質譜掃描，得到樣品中特征碎片定量離子的提取離子流色譜圖；

(4)利用標準物質加標測試液的離子流色譜圖，將待測樣品中目標物定性離子對和標準物質定性離子對進行對照，進行熒光增白劑的進行定性；將樣品與標準物質加標測試液中的目標物定量離子對的色譜峰面積進行比較計算，得到樣品中的目標物的含量。