[發明專利]一種測定食品接觸材料中多磺酸基熒光增白劑的方法

有效

• 申請號: 202111606520.3
• 申請日: 2021-12-26
• 公開（公告）號: CN114113415B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 張水鋒;盛華棟;施元旭;馮婷婷;潘項捷
• 申請（專利權）人: 浙江方圓檢測集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種測定食品接觸材料中多磺酸基熒光增白劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）樣品前處理

將均質好的待測樣品加入提取液中，經旋渦提取和超聲提取后，離心處理；取上清液過C₁₈固相萃取小柱凈化，接取中間段的凈化液，過玻璃濾膜并取中間段的濾液，置于進樣瓶中備用；

所述提取液是體積百分比濃度為10%的乙腈水溶液，含有體積百分比濃度0.1%的氨水；

（2）將經過前處理的樣品送入液相色譜柱，以梯度洗脫的方式進行色譜分離：

所用的色譜柱為：Poroshell?120?EC-C18色譜柱，2.1×100?mm，填料粒徑1.9?mm；柱溫為35℃；進樣體積為3μL；所用流動相以體積百分比0.1%的氨水作為A相，以乙腈作為B相；

流動相的梯度洗脫方式為：流速0.3?mL/min，初始體積百分比例A?相90%，B相10%；0min~1?min，A相保持90%；1?min~3.5?min，A相從90%降至5%；3.5?min~4?min，A相保持5%；4min~4.1?min，A相從5%升至90%；4.1?min~5.0?min，A相保持90%；

（3）經過色譜分離后的樣品直接進入質譜儀，采用多反應監測模式通過兩級質譜掃描，得到樣品中特征碎片定量離子的提取離子流色譜圖；

質譜離子源的控制參數為：負離子模式；離子噴霧電壓-4.5?kV；離子源溫度600℃；霧化氣55?psi；輔助氣60?psi；氣簾氣25?psi；

（4）利用標準物質加標測試液的離子流色譜圖，將待測樣品中目標物定性離子對和標準物質定性離子對進行對照，進行熒光增白劑的進行定性；將樣品與標準物質加標測試液中的目標物定量離子對的色譜峰面積進行比較計算，得到樣品中的目標物的含量；

所述標準物質包括FWA220、FWA210、FWA85、FWA113和FWA71五種熒光增白劑，其離子對分別為：FWA113：457.3293.1、457.3333.2；FWA71：439.3284.1、439.3324.0；FWA210：259.2129.0、259.280.2；FWA220：268.2222.0、268.2196.7；FWA85：413.2333.2、413.2116.9。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（3）的質譜分析過程中，采用多反應監測模式，通過一級質譜掃描獲得母離子，通過二級質譜掃描選取兩組目標物特征碎片離子對，最終得到目標化合物的選擇離子流圖。