[發明專利]一種從新鮮茶葉中提取EGCG的方法

在審

• 申請號: 202111601809.6
• 申請日: 2021-12-24
• 公開（公告）號: CN114230542A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 程勇;伍建林;關磊;邵云東;李若鵬
• 申請（專利權）人: 浙江天草生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 趙佳

一種從新鮮茶葉中提取EGCG的方法，包括以下步驟：S1、將新鮮茶葉粉碎，加入檸檬酸鹽水溶液,加熱至50~70℃，保持1.5~2h，過濾得到提取液，提取液濃縮獲得濃縮液；S2、向步驟S1中濃縮液中加入檸檬酸調節pH至4~5，冷卻靜止得到EGCG粗晶體；S3、將S2中的EGCG粗晶體經過重結晶得到EGCG晶體；本發明通過檸檬酸鹽制造的堿性環境下提取茶葉中酚類物質，將EGCG等物質轉化為鹽，然后再以檸檬酸酸化使EGCG在高濃度的鹽溶液中析出，所得的EGCG物質純度高、收率也還不錯。

技術領域

本發明屬于天然產物化學技術領域，具體涉及一種從新鮮茶葉中提取EGCG的方法。

背景技術

EGCG，即表沒食子兒茶素沒食子酸酯，分子式為C₂₂H₁₈O₁₁，是一種從茶葉中分離得到的兒茶素類單體，它是綠茶主要的活性和水溶性成份，是兒茶素中含量最高的組分，占綠茶毛重的9%~13%，因為具有特殊的立體化學結構，EGCG具有非常強的抗氧化活性，抗氧化活性至少是維生素C的100多倍，是維生素E的25倍，能夠保護細胞和DNA受損害，這種損害與癌癥、心臟疾病和其他重大疾病有關，EGCG的這些功效歸結于他們對氧自由基的清除能力；此外，EGCG還具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗動脈硬化、抗血栓形成、抗血管增生、抗炎以及抗腫瘤作用。

常見的分離EGCG的方法一般包括兩步：提取、分離純化。在提取新鮮茶葉的時候，通常采用高溫、研磨、酶解等方法來破壞茶葉的細胞壁,實現茶葉中物質的充分流出。

如申請號為CN201210178303.3的中國發明專利申請文件，公布了從茶葉加工下腳料中制備高純度單體兒茶素的方法，包括提取茶多酚、分離出兒茶素并進行純化工藝過程，包含：A.原料取自新鮮茶葉、剪枝茶葉、非發酵過的茶葉加工下腳料，粉碎至20～80目；B.加水在酸性條件下加入由纖維素酶、蛋白酶和果膠酶組成的復合酶進行酶解，其中：加水量為茶葉干重的10～20倍，pH=3～6.5，復合酶組成比例為纖維素酶：蛋白酶：果膠酶=0.1～5：0.1～5：0.1～5，復合酶用量為茶葉干重的0.1～1%，溫度40～65℃；C.過濾后酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮和/或干燥，得茶多酚粗品；D.將濃縮或/和干燥物加水成液體，調節pH5.6～6.5，加入CaCl₂和ZnCl₂混合沉淀劑；加水量為粗品干重的10～20倍，CaCl₂和ZnCl₂混合沉淀劑的混合比例=1：0.01～99，Ca²⁺和Zn²⁺的量之和與溶液中茶多酚的量的比例=0.01～0.05（mol/g）；E.濾出的沉淀物以稀鹽酸轉溶后直接經大孔樹脂吸附，水洗后，再乙醇洗脫，濃縮乙醇洗脫液和/或干燥，得茶多酚精品；稀鹽酸的濃度為0.1%～10%，水洗的水用量為大孔樹脂體積的1～5倍，乙醇濃度為90%～99.5%；F.加水成液體，用大孔樹脂吸附，水洗后再用乙醇水溶液洗脫，分別收集含EGCG、GCG、ECG純度為98%以上的洗脫液；加水量為精品干重的2～5倍，水洗的水為去離子水，其用量為大孔樹脂體積的1～5倍，之后乙醇水溶液洗脫的程序為：用1～3倍樹脂體積量的10%乙醇水溶液洗脫——用1～3倍樹脂體積量的20%乙醇水溶液洗脫——用1～3倍樹脂體積量的30%乙醇水溶液洗脫——用1～3倍樹脂體積量的90%～99.5%乙醇洗柱；G.加水使各洗脫液的乙醇濃度為1～10%； H.再分別用與F同型號的大孔樹脂吸附，用90～99.5%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥得成品。

如申請號為CN201410067471.4的中國發明專利申請文件，公布了一種從新鮮茶葉中提取單體EGCG的方法，它包括以下步驟：浸泡蒸煮、離心、一次吸附、MVR濃縮、CF過濾、二次吸附、濃縮、漂洗、脫水、干燥、除鐵。該方法浸泡蒸煮的溫度較高對目標產物的損耗大，產率低。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種EGCG的提取方法。本發明具有方法簡單的特點，且EGCG的純度高達98.5%，收率也有94.5%。

本發明的具體技術方案如下：