[發明專利]一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法有效
| 申請號: | 202111595961.8 | 申請日: | 2021-12-24 |
| 公開(公告)號: | CN114292178B | 公開(公告)日: | 2023-05-19 |
| 發明(設計)人: | 趙娜;張耀林;田學芳;侯紅欣;李志峰;趙建芹;賈成國 | 申請(專利權)人: | 河北威遠生物化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/327 | 分類號: | C07C49/327;C07C45/63;B01J31/14 |
| 代理公司: | 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 周勝欣 |
| 地址: | 052160 河北省*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙基 合成 方法 | ||
1.一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:包括如下步驟:
S1、以環丙甲基酮Ⅳ為原料,采用溶劑溶解,加入含金屬鋁的化合物作為催化劑,通入氯氣進行氯代反應,得到氯代產物:2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮Ⅰ、1-(1-氯環丙基)乙酮Ⅱ和2,2-二氯-1-(1-氯環丙基)乙酮Ⅲ;所述步驟S1中含金屬鋁的化合物為MeAlCl2、Me2AlCl或MeAlCl2與Me2AlCl的混合物;
S2、將氯代產物進行減壓蒸餾脫除溶劑,精餾得到2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮;
反應過程如下圖:
2.根據權利要求1所述的一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:所述含金屬鋁的化合物用量為環丙甲基酮摩爾數的0.5~10%。
3.根據權利要求1所述的一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:所述步驟S1中溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、甲苯中的一種或兩種溶劑混合。
4.根據權利要求3所述的一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:所述環丙甲基酮與溶劑的重量比為0.5~4.0:1。
5.根據權利要求1所述的一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:所述氯氣通入量為環丙甲基酮的2.0~2.5eq,通入速率為20~80g/h。
6.根據權利要求1所述的一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:所述步驟S1的反應溫度為-5~15℃。
7.根據權利要求1所述的一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:所述步驟S2中精餾條件為-0.1~-0.95MPa,2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮氣相采出溫度為100~102℃。
8.根據權利要求1所述的一種2-氯-1-(1-氯環丙基)乙酮的合成方法,其特征在于:所述步驟S2中減壓蒸餾的壓力為-0.95~-0.1MPa,溫度為30~35℃。
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