[發明專利]一種電化學氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫縮烯酮化合物的合成方法有效
| 申請號： | 202111594122.4 | 申請日： | 2021-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN114214646B | 公開（公告）日： | 2023-08-29 |
| 發明（設計）人： | 曾小寶;顧清云;程振鳳 | 申請（專利權）人： | 南通大學 |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C25B3/07;C25B3/23 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 226019 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 電化學 氧化 甲基 羰基 二硫縮烯酮 化合物 合成 方法 | ||
1.一種電化學氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫縮烯酮化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
A、在裝配有電極片的反應器中依次加入化合物1、化合物2、電解質和溶劑；
B、敞口條件下，在一定溫度和恒定電流的條件下將上述化合物1和化合物2進行攪拌反應；
C、反應結束后減壓蒸除溶劑得粗產物；
D、經柱層析提純得到2-三氟甲基-α-羰基二硫縮烯酮化合物3；
所述步驟(A)中，反應器為無隔膜電解槽，裝配陽極電極片為碳氈電極和陰極電極片為鐵片電極，通過化學反應制備得到了2-三氟甲基-α-羰基二硫縮烯酮化合物，其反應方程式如下：
式中，化合物1為
所述化合物2采用三氟甲基亞磺酸鈉；所述電解質為四正丁基高氯酸銨；
所述步驟(A)中，化合物1與化合物2與電解質的摩爾比為1:3:3；
所述步驟(B)中，恒定電流為10毫安；
所述步驟(C)中，溶劑為乙腈和水的混合溶劑，乙腈與水的比例為5:1。
2.根據權利要求1所述的一種電化學氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫縮烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟(B)中，在敞口條件下和室溫條件下進行反應，反應使用的電源為30V/3A的直流穩壓電源。
3.根據權利要求1所述的一種電化學氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫縮烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟(D)中，柱層析提純所用的洗脫液為石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑，所述石油醚：乙酸乙酯的體積比為(50～100)：1。
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