[發明專利]一種低VOC無鹵阻燃壓敏膠的制備方法

有效

• 申請號: 202111591645.3
• 申請日: 2021-12-23
• 公開（公告）號: CN114058297B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 李育飛;任超杰;翁柳燕;沈佳林;孫晟;葉會見
• 申請（專利權）人: 平湖市浙江工業大學新材料研究院;安佐化學有限公司
• 主分類號: C09J133/08
• 分類號: C09J133/08;C09J11/04;C09J7/38;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種低VOC無鹵阻燃壓敏膠的制備方法，其特征在于：所述低VOC無鹵阻燃壓敏膠的原料按重量份數計包括以下組分：多聚磷酸銨300～400份、乙酸乙酯1344～1588份、丙烯酸丁酯600～800份、丙烯酸異辛酯60～80份、丙烯酸70～85份、丙烯酸-2-羥乙酯5～7份、引發劑5～8份、增粘樹脂160～200份、其他改性添加劑40～80份；所述其他改性添加劑選自硫磷伯仲烷基鋅鹽、硫化異丁烯、硫化烷基酚鈣、丙烯酸甘油酯、磷酸三甲酯和季戊四醇中的一種或多種；

所述制備方法包括以下步驟：

（1）制備超細多聚磷酸銨粒子：對多聚磷酸銨進行研磨，得到平均粒徑在0.6-1μm之間的超細多聚磷酸銨粒子；

（2）制備超細多聚磷酸銨粒子分散液：將超細多聚磷酸銨粒子與部分乙酸乙酯在反應釜中混合，分散均勻后得到超細多聚磷酸銨粒子的分散液；

（3）制備引發劑的稀釋液：將引發劑加入剩余部分乙酸乙酯中，攪拌均勻，得到引發劑的稀釋液；

（4）原位聚合反應：將反應單體與引發劑的稀釋液分別分成n份，將反應單體和引發劑的稀釋液按照交替添加的方式加入至裝有步驟（2）制得的超細多聚磷酸銨粒子的分散液的反應釜中，其中加入第一份反應單體后，充分攪拌使其分散均勻，后續加入每一份引發劑的稀釋液或每一份反應單體后，均控制反應溫度為60～65℃，攪拌反應20～60min，通過這樣交替投料、分步反應的原位聚合得到阻燃丙烯酸樹脂；其中，n=3～5；

（5）制備低VOC無鹵阻燃壓敏膠：在步驟（4）得到的阻燃丙烯酸樹脂中加入增粘樹脂和其他改性添加劑，充分攪拌，靜置脫泡，得到低VOC無鹵阻燃壓敏膠。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，n=3。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，第一份引發劑的稀釋液的質量用量占引發劑的稀釋液總用量的45～55%，剩余每一份引發劑的稀釋液的加入采用滴加方式。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，控制第一份反應單體占反應單體總質量的50～85%。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，n=3，所述原料采用如下投料方式：第一份反應單體占反應單體總質量的50～85%；第一份引發劑的稀釋液的質量用量占引發劑的稀釋液總用量的45～55%；第二份反應單體的用量占反應單體總用量的5～15%，第二份引發劑的稀釋液的用量占引發劑的稀釋液總用量的20～30%；余量為第三份反應單體和第三份引發劑的稀釋液。

6.如權利要求1-5之一所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，每一份反應單體選自丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羥乙酯中的至少一種。

7.如權利要求1-5之一所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，加入第一份反應單體后，在60～65℃充分攪拌使其分散均勻。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）具體按照如下實施：①取第一份反應單體加入到步驟（2）的反應釜中，在60～65℃下攪拌15～40min；②取45～55%的步驟（3）中的引發劑的稀釋液，加入到反應釜中，在60～65℃下攪拌反應20～35min；③取第二份反應單體，加入到反應釜中，在60～65℃下攪拌反應20～35min；④取20～30%的步驟（3）中的引發劑的稀釋液，滴加入到反應釜中，在60～65℃下攪拌反應20～35min；⑤取剩余的反應單體，加入到反應釜中，在60～65℃下反應攪拌20～35min；⑥取剩余的步驟（3）中的引發劑的稀釋液，滴加入到反應釜中，在60～65℃下攪拌45～60min，得到阻燃丙烯酸樹脂；

其中第一份反應單體用量占反應單體總用量的50～85%，第二份反應單體的用量占反應單體總用量的5～15%。