[發(fā)明專利]一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法

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• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114031082A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦海青;張振軍;唐慧杰;劉文平;雷曉旭;盧安軍;肖樂銀
• 申請（專利權(quán)）人: 中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司
• 主分類號: C01B33/027
• 分類號: C01B33/027;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發(fā)明公開了一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，步驟為：將工作氣體在感應(yīng)等離子反應(yīng)器中激發(fā)形成穩(wěn)定的高溫等離子體，將氣體硅烷與稀釋氣體混合注入高溫等離子體熱場中，氣體硅烷在高溫等離子體熱場的熱氣流高溫循環(huán)冷卻氣流的共同作用下分解，熱解生成的硅原子經(jīng)過冷卻后凝結(jié)成納米尺度的球形硅粉；裹挾硅粉的氣流經(jīng)過濾器過濾，納米硅粉沉積在過濾器表面，然后通過周期性反吹氣流吹落，收集得到納米硅粉。本發(fā)明以硅烷氣體作為原料，采用感應(yīng)等離子體作為主要熱源，普通加熱管為輔助熱源，具有熱分解率高、無電極污染、可長時間連續(xù)生產(chǎn)的優(yōu)點。所制備的納米硅粉純度高、球形度高、粒度分布窄、流動性好，具備很高的品質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說涉及一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法。

背景技術(shù)

隨著新能源相關(guān)產(chǎn)業(yè)的興起和3C電子產(chǎn)品的普及，人們對鋰離子電池提出來更高的要求——更大的體積/質(zhì)量比能量密度、更快得充放電速率、更高的安全性。硅材料以其約10倍于石墨的能量密度，成為鋰離子電池負極材料的有力競爭者。但是硅用作負極材料也有一個相當嚴重的缺陷，它在嵌鋰后會膨脹至原體積的約3倍尺寸，制約了其在該領(lǐng)域的應(yīng)用。納米硅粉因其所具備的納米效應(yīng)，可以有效的降低這一負面效應(yīng)。將納米硅粉表面包碳與石墨混合使用，可有效的提升鋰離子電池的容量和有效使用壽命，并將負極材料的膨脹率控制在可接受的范圍之內(nèi)。另外，納米硅粉在其它領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用前景。比如，納米硅粉與金剛石高壓下混合形成碳化硅，常用作磨料、磨具、切削工具；納米硅粉可與有機物反應(yīng)，作為有機硅高分子材料的原料。

目前制備納米硅粉的方法有機械球磨法、化學(xué)氣相沉積法、熔鹽電解法、等離子蒸發(fā)冷凝法等。機械球磨法一般以氧化鋯為磨介，將粒徑大的硅顆粒研磨成較小尺寸的硅粉，優(yōu)點是步驟簡單，成本相對比較低廉。但所得硅粉雜質(zhì)含量高，顆粒形貌和粒徑范圍難以控制，且很難獲得納米級產(chǎn)品。化學(xué)氣相沉積法是通過將硅烷在高純氫稀釋的氣氛下加熱至分解，然后冷卻獲得納米硅粉。但制備過程中涉及高壓力高濃度的氫氣和硅烷，存在不小的安全隱患。熔鹽電解法以無水CaCl₂為電解質(zhì)電解SiO₂制備的硅顆粒大小不均，且難以控制硅顆粒進一步長大。等離子蒸發(fā)冷凝法通常采用微米級硅粉作為原料，利用直流電弧等離子體為熱源將硅原料瞬間汽化，然后冷卻硅蒸汽制備納米硅粉，制備過程中容易引入電極材料汽化后造成的污染，且微米級原料粉末與等離子體的熱耦合效率低，難以保證產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。

因此，提供一種硅烷分解率高、安全性強、可連續(xù)生產(chǎn)的感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，包括以下步驟：將工作氣體在感應(yīng)等離子反應(yīng)器中激發(fā)形成穩(wěn)定的高溫等離子體，將氣體硅烷與稀釋氣體混合注入高溫等離子體熱場中，氣體硅烷在高溫等離子體熱場的熱氣流高溫循環(huán)冷卻氣流的共同作用下分解，熱解生成的硅原子或硅離子經(jīng)過冷卻后凝結(jié)成納米尺度的球形硅粉；裹挾硅粉的氣流進入含有過濾器的收集室中，透過過濾器后，納米硅粉沉積在過濾器表面，然后通過周期性反吹氣流吹落，收集得到納米硅粉。

進一步，上述方法具體包括以下步驟：

(1)利用氬氣或氮氣對整個熱解系統(tǒng)進行沖洗并檢漏；

(2)將工作氣體通入至等離子反應(yīng)器中，經(jīng)激發(fā)形成預(yù)定功率的穩(wěn)定的高溫等離子體，采用壓縮機對一級高溫冷卻區(qū)域通入高溫循環(huán)冷卻氣流，二級低溫冷卻區(qū)域通入低溫循環(huán)冷卻氣流和氮氣冷卻氣流；