[發(fā)明專利]一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111579320.3
• 申請(qǐng)日: 2021-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN114031082A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦海青;張振軍;唐慧杰;劉文平;雷曉旭;盧安軍;肖樂銀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/027
• 分類號(hào): C01B33/027;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

1.一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：將工作氣體在感應(yīng)等離子反應(yīng)器中激發(fā)形成穩(wěn)定的高溫等離子體，將氣體硅烷與稀釋氣體混合注入高溫等離子體熱場(chǎng)中，氣體硅烷在高溫等離子體熱場(chǎng)的熱氣流高溫循環(huán)冷卻氣流的共同作用下分解，熱解生成的硅原子或硅離子經(jīng)過冷卻后凝結(jié)成納米尺度的球形硅粉；裹挾硅粉的氣流進(jìn)入含有過濾器的收集室中，經(jīng)過濾器過濾后，納米硅粉沉積在過濾器表面，然后通過周期性反吹氣流吹落，收集得到納米硅粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)利用氬氣或氮?dú)鈱?duì)整個(gè)熱解系統(tǒng)進(jìn)行沖洗并檢漏；

(2)將工作氣體通入至等離子反應(yīng)器中，經(jīng)激發(fā)形成預(yù)定功率的穩(wěn)定的高溫等離子體，采用壓縮機(jī)對(duì)一級(jí)高溫冷卻區(qū)域通入高溫循環(huán)冷卻氣流，二級(jí)低溫冷卻區(qū)域通入低溫循環(huán)冷卻氣流和氮?dú)饫鋮s氣流；

(3)采用送料探針將氣體硅烷在稀釋氣流包裹下注入高溫等離子體熱場(chǎng)中，硅烷在高溫等離子體熱場(chǎng)中分解，然后一級(jí)高溫冷卻區(qū)域，熱解生成的硅原子或硅離子冷卻形成微小的硅粉，同時(shí)，未分解的硅烷氣體會(huì)進(jìn)一步熱解并生成硅粉和氫氣，硅粉被混合氣流攜帶至二級(jí)低溫冷卻區(qū)域，進(jìn)行進(jìn)一步冷卻；

(4)被二級(jí)低溫冷卻區(qū)域冷卻的硅粉被混合氣流攜帶至收集室，氣體透過收集室的過濾器后，納米硅粉被過濾器阻擋并粘附在過濾器表面，被周期性反吹氣流吹落，收集得到納米硅粉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，所述工作氣體包括中心氣和鞘氣。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，所述中心氣為氬氣，流量為5～100slpm；所述鞘氣為氬氣和氫氣的混合氣體，鞘氣中氬氣流量為20～250slpm，鞘氣中氫氣流量0～30slpm。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，步驟(2)中所述等離子反應(yīng)器的功率為15～80kw；系統(tǒng)工作壓力為14～17Psig。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，所述高溫循環(huán)冷卻氣流為氮?dú)狻鍤夂蜌錃饣旌蠚怏w；高溫循環(huán)冷卻氣流的溫度為420～650℃，流量為1000～3000slpm。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，所述低溫循環(huán)冷卻氣流為氮?dú)狻鍤夂蜌錃獾幕旌蠚怏w；低溫循環(huán)冷卻氣流的溫度為18～35℃，流量為5000～15000slpm；所述氮?dú)饫鋮s氣流流量為150～450slpm。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，所述氣體硅烷氣流流量為15～120slpm；所述稀釋氣流為氬氣，流量為50～200slpm。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種感應(yīng)等離子熱解硅烷制備納米硅粉的方法，其特征在于，所述反吹氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>