[發明專利]一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法

在審

• 申請號: 202111574202.3
• 申請日: 2021-12-21
• 公開（公告）號: CN114414558A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 楊修振;許興民;趙淑會;楊鑫贊;劉品德;石棟材;張建新;王麗;宋增紅
• 申請（專利權）人: 山東東岳未來氫能材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/01
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 邱燕燕

本發明屬于分析化學的技術領域，具體的涉及一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法。該測定方法包括以下步驟：(1)水性氟碳樹脂乳液預處理；(2)計算含水氟碳樹脂固體的固含量；(3)共沸除水；(4)溶解；(5)滴定；(6)空白滴定；(7)計算酸值。所述測定方法能夠高效的測定出水性氟碳樹脂中的酸值，提高測試酸值的精確度。

技術領域

本發明屬于分析化學的技術領域，具體的涉及一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法。

背景技術

酸值作為水性氟碳樹脂的重要指標之一，通常可以根據水性氟碳樹脂的酸值高低判斷該水性氟碳樹脂與顏料的親和性。

酸值測試方法有酸堿指示劑法和電位滴定法，酸堿指示劑法根據肉眼觀察指示劑顏色的變化來判斷終點；電位滴定法根據電位變化來確定終點，其中電位滴定法所采用的自動電位滴定儀是根據電位法原理設計的用于容量分析的常見分析儀器，其價格較為昂貴，且電極在有機溶劑中極易受到損傷，需要經常維護，而且數據的波動性較大。而酸堿滴定法使用的儀器價格低，操作方便，不受地理位置的約束，采用指示劑變色的方法能夠輕松觀察到滴定終點，數值的穩定性較好。

目前測定水性氟碳樹脂酸值所采用的酸堿指示劑法多為單溶劑法，然而水性氟碳樹脂是由氟烯烴與烷基類乙烯基醚/烷基類乙烯基酯及其他功能性單體聚合而成的，主骨架采用氟烯烴作為共聚單體，C-F鍵的存在使得水性氟碳樹脂的極性相對于不飽和聚酯樹脂的極性小，導致水性氟碳樹脂的溶解困難，鮮有溶劑能夠完全溶解。由于單溶劑無法完全溶解水性氟碳樹脂，使得測試溶液產生一定的濁度，從而影響觀察指示劑變色的觀察終點，導致滴定終點延遲，滴定結果偏大。

CN102495059A公開了一種不飽和聚酯樹脂酸值的測定方法，采用無水丙酮溶解不飽和聚酯樹脂。但因水性氟碳樹脂自身結構的特殊性，單溶劑丙酮無法完全溶解水性氟碳樹脂。

國標GB/T 6743-2008《塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和總酸值的測定》中給出使用甲苯與乙醇混合溶液體系或吡啶、甲乙酮與水混合溶劑體系，這些混合溶劑體系卻無法將具有C-F鍵等多支鏈結構的水性氟碳樹脂溶解至透明均一的狀態，因此不適用于水性氟碳樹脂的溶解。

發明內容

本發明的目的在于針對水性氟碳樹脂難以完全溶解的缺陷以及目前酸值測定方法對于水性氟碳樹脂而言存在滴定后溶液濁度太大而無法正確觀察反應終點的問題而提供一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法。該測定方法能夠高效的測定出水性氟碳樹脂中的酸值，提高測試酸值的精確度。

本發明的技術方案為：一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，包括以下步驟：

(1)水性氟碳樹脂乳液預處理：首先稱取水性氟碳樹脂乳液，進行離心分離得到上清液和含水氟碳樹脂固體；然后采用去離子水洗滌含水氟碳樹脂固體，重復以上操作至最后一次離心上清液的電導率小于10μs/cm；

(2)計算含水氟碳樹脂固體的固含量：稱取一定量步驟(1)預處理所得的含水氟碳樹脂固體進行烘干、冷卻后稱重，計算固含；

(3)共沸除水：稱取一定量步驟(1)所得含水氟碳樹脂固體，加入與水形成恒沸物的共沸劑，蒸餾除去含水氟碳樹脂固體中的水，并根據共沸劑加入量、共沸劑和水蒸餾去除量計算共沸劑殘留量；離心后所得含水氟碳樹脂呈乳白色膏狀，含水過多，需要進行除水，若采用分子篩及結晶鹽之類的除水方式，則會對氟碳樹脂產生不必要的消耗，且會引入雜質；若采用直接干燥除水的方式，則除水后的氟碳樹脂呈干燥的塊狀固體，不利于后續溶解；本發明采用共沸劑除水不僅可以除去水分，解決了因水分存在致使待滴定液渾濁無法及時觀察滴定終點而造成酸值測定產生誤差的問題，減少溶劑的使用量，容易觀察到滴定終點，而且不會對樹脂產生消耗，也不會引入其他雜質；