[發明專利]一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法

在審

• 申請號: 202111574202.3
• 申請日: 2021-12-21
• 公開（公告）號: CN114414558A
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 楊修振;許興民;趙淑會;楊鑫贊;劉品德;石棟材;張建新;王麗;宋增紅
• 申請（專利權）人: 山東東岳未來氫能材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/01
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 邱燕燕

1.一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)水性氟碳樹脂乳液預處理：首先稱取水性氟碳樹脂乳液，進行離心分離得到上清液和含水氟碳樹脂固體；然后采用去離子水洗滌含水氟碳樹脂固體，重復以上操作至最后一次離心上清液的電導率小于10μs/cm；

(2)計算含水氟碳樹脂固體的固含量：稱取一定量步驟(1)預處理所得的含水氟碳樹脂固體進行烘干、冷卻后稱重，計算固含；

(3)共沸除水：稱取一定量步驟(1)所得含水氟碳樹脂固體，加入與水形成恒沸物的共沸劑，蒸餾除去含水氟碳樹脂固體中的水，并根據共沸劑加入量、共沸劑和水蒸餾去除量計算共沸劑殘留量；

(4)溶解：采用由芳烴類溶劑和酮類溶劑組成的混合雙溶劑體系對步驟(3)共沸除水后的氟碳樹脂固體進行溶解，得到均一透明的溶液；

(5)滴定：在步驟(4)所得溶液中加入指示劑，采用氫氧化鉀醇溶液進行滴定，指示劑變色后且20～30秒內不褪色為滴定終點，記錄氫氧化鉀醇溶液的消耗體積；

(6)空白滴定：首先稱取同質量的步驟(4)所述混合雙溶劑體系，然后在該混合雙溶劑體系中按照步驟(3)計算所得的共沸劑殘留量加入同種共沸劑得到空白溶液；重復步驟(5)的操作，并記錄氫氧化鉀醇溶液的消耗體積；

(7)計算酸值：按照以下公式計算水性氟碳樹脂酸值含量

其中A為酸性物質的含量，mg/gKOH；

V₂為滴定水性氟碳溶解溶液所消耗的氫氧化鉀醇溶液的體積，mL；

V₁為滴定空白溶液所消耗的氫氧化鉀醇溶液的體積，mL；

C為氫氧化鉀醇溶液中氫氧化鉀的濃度，mol/L；

m為離心所得含水氟碳樹脂固體的質量，g；

n為離心所得含水氟碳樹脂固體的固含量，％。

2.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(2)中在110℃下保溫1h烘干水分。

3.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(3)中共沸劑為乙腈、芳烴類溶劑或酮類溶劑。

4.根據權利要求3所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述共沸劑為甲苯、乙腈、二甲苯、丁酮和乙基苯中至少一種。

5.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(3)中含水氟碳樹脂固體為0.3g～2.5g；蒸餾為在40℃～80℃下進行負壓蒸餾。

6.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)混合雙溶劑體系中按照質量比芳烴類溶劑：酮類溶劑為0.5～2：1。

7.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)混合雙溶劑體系中芳烴類溶劑的含水量≤0.01％，酮類溶劑的含水量≤0.01％；溶解所得溶液的含水量0.5％。

8.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)混合雙溶劑體系中芳烴類溶劑為甲苯或二甲苯；酮類溶劑為丁酮、丙酮、甲基異丁基甲酮或環己酮。

9.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(4)中溶解時采用超聲振蕩5～80min；溶解溫度控制在15～50℃。

10.根據權利要求1所述測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法，其特征在于，所述步驟(5)中指示劑為溴百里酚藍或酚酞；指示劑用量按體積比指示劑：混合雙溶劑體系為1：100～1000；所述氫氧化鉀醇溶液濃度為0.002～0.02mol/L。