[發明專利]一種熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法

在審

• 申請號: 202111571245.6
• 申請日: 2021-12-21
• 公開（公告）號: CN114230832A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 商偉輝;卜凡哲;張麗穎
• 申請（專利權）人: 長春長光宇航復合材料有限公司
• 主分類號: C08J5/24
• 分類號: C08J5/24;C08L61/34;C08G14/06
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 唐盼

1.一種熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟一、混合苯并噁嗪/樹脂組合物：按比例稱取苯并噁嗪組合物各組分，將多官能團苯并噁嗪化合物，單官能團苯并噁嗪化合物加入混合釜，將多官能團苯并噁嗪化合物加熱至熔融狀態，再將熱塑性樹脂或熱固性樹脂加入反應釜中，恒溫攪拌進行初步分散，然后將苯并噁嗪/樹脂混合物經研磨機充分分散；

步驟二、制備熱熔法苯并噁嗪預浸膠：將步驟一得到的苯并噁嗪/樹脂混合物經反應釜加熱至預聚溫度，恒溫預聚一段時間后降溫至室溫；

步驟三、制備苯并噁嗪增強纖維預浸料：用步驟二得到苯并噁嗪預浸膠制備單層膠膜，將增強纖維材料引入兩側單層樹脂膠膜中間，樹脂膠膜在預浸機熱壓輥作用下熔融浸漬增強纖維材料，冷卻得到熱熔法苯并噁嗪預浸料。

2.根據權利要求1所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中苯并噁嗪組合物，包括如下重量份的組分(A)至(C)：

(A)多官能團苯并噁嗪化合物中的一種，重量份為50～80份；

(B)單官能團苯并噁嗪化合物中的一種，重量份為10～40份；

(C)熱塑性樹脂或熱固性樹脂中的一種，重量份為5～10份。

3.根據權利要求1所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中多官能團苯并噁嗪化合物，其分子結構中含有至少兩個式Ⅰ結構，其在室溫下為固體；所述步驟一中單官能團苯并噁嗪化合物，其分子結構中僅含有一個式Ⅰ結構，其在室溫下為液體；

式Ⅰ結構是指下述表示的結構

在式Ⅰ結構中，R表示碳原子數1～18的直鏈烷基，碳原子數5～8的環狀烷基、苯基，或被碳原子數1～8的直鏈烷基取代的苯基。

4.根據權利要求1所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中熱塑性樹脂或熱固性樹脂，包括熱塑性樹脂中的聚苯硫醚，聚酰亞胺、聚芳醚砜、聚芳醚酮或熱固性樹脂中的雙馬來酰亞胺樹脂、氰酸酯樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂中，其分子中含有與苯并噁嗪反應的酚羥基、胺基、苯胺基、環氧基中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中混合釜的加熱溫度為80～85℃，恒溫攪拌速度為300～400轉/分鐘，研磨機為三輥研磨機，四輥研磨機、五輥研磨機中的一種，輥間隙為0.2～0.4mm，研磨次數為3～5次。

6.根據權利要求1中所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中預聚溫度為100～120℃，預聚時間為30～50min，降溫速率為0.5～4℃/min。

7.根據權利要求1中所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，用步驟二中得到的苯并噁嗪預浸膠制備單層膠膜的過程為：將苯并噁嗪預浸膠預熱至70～80℃，涂膜機膠槽溫度設置為80～90℃，冷卻臺溫度為10～15℃，將苯并噁嗪樹脂預浸膠均勻涂在離型紙上，涂膜速度為5～8m/min，單層膠膜的厚度為0.04～0.25mm。

8.根據權利要求1中所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，將增強纖維材料引入兩側單層膠膜中間的工藝參數為：熱輥溫度為90～100℃，浸漬速度為4～6m/min,浸漬壓力為1.5～2.5MPa，冷卻臺溫度10～15℃。

9.根據權利要求1中所述的熱熔法苯并噁嗪預浸料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中所述的纖維增強材料為連續的碳纖維、玻璃纖維、玄武巖纖維、芳綸纖維中的一種，及碳纖維、玻璃纖維、玄武巖纖維、芳綸纖維中的一種經由機織、針織或編織成的織物。