[發明專利]一種合成氨甲環酸的方法在審
| 申請號： | 202111563127.0 | 申請日： | 2021-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN114181077A | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發明（設計）人： | 任小明 | 申請（專利權）人： | 風火輪（上海）生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/75;C07C67/313;C07C69/757;C07C227/04;C07C229/46;C07C227/18 |
| 代理公司： | 上海申浩律師事務所 31280 | 代理人： | 賈師英 |
| 地址： | 201613 上海市松江*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成氨 甲環酸 方法 | ||
1.一種合成式III所示化合物4-甲酰基環己烷-1-甲酸酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
以式IV所示化合物3-環己烯甲酸酯為原料，在催化劑的存在下與一氧化碳/氫氣混合氣體或者合成氣發生插羰反應，得到化合物III：
其中，R為C1-C4烷基，
所述催化劑為金屬羰化物、或者金屬羰化物與配體的混合物，所述金屬羰化物選自Rh(CO)2(acac)、Mn2(CO)10、Co2(CO)8、Ru3(CO)12、或者它們兩種以上的混合物；所述配體選自PPh3、dppf、dppe、dppp、Xanphos、BIPhephos、Bipyrazole、Antioxidant 168、或者它們兩種以上的混合物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為Rh(CO)2(acac)、或者Rh(CO)2(acac)與BIPhephos的混合物。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述Rh(CO)2(acac)與BIPhephos的摩爾比為1：1-3，優選1：1.2-2.8、更優選1：1.5-2.5、更優選1：1.8-2.2、更優選1：2左右。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，當使用CO：H2比例不低于2：1的一氧化碳/氫氣混合氣體或者合成氣作為插羰反應原料時，所述催化劑為Rh(CO)2(acac)；當使用CO：H2比例不高于1：1的一氧化碳/氫氣混合氣體或者合成氣作為插羰反應原料時，所述催化劑為Rh(CO)2(acac)與BIPhephos的混合物。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述式IV所示化合物3-環己烯甲酸酯通過式V所示化合物3-環己烯甲酸與醇的酯化反應制備：
所述醇ROH選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應在溶劑中進行，所述溶劑選自DMF、1,2-二氯乙烷、四氫呋喃、甲醇、乙腈、1,4-二氧六環、二甲苯、或者它們兩種以上的混合物；或者，
反應不在溶劑中進行。
7.一種合成氨甲環酸的方法，其特征在于，包括下述步驟：
A.以根據權利要求1-6中任一項所述方法合成的式III所示化合物4-甲酰基環己烷-1-甲酸酯為原料，通過還原胺化反應得到式II所示中間體4-氨甲基環己烷甲酸酯或其鹽；
B.對步驟A中得到的化合物II或其鹽進行水解、立體轉型，得到式I所示氨甲環酸：
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟A是以氨氣或氨水為氨源，以雷尼鎳或鈀碳為催化劑，在氫氣存在下反應。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟A中所用的溶劑選自甲醇、乙醇、水、或者它們兩種以上的混合物。
10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟B中水解所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、或者它們兩種以上的混合物。
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