[發(fā)明專利]一種制備色譜用乙腈工作液及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111561552.6
• 申請(qǐng)日: 2021-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN114133342A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李華青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濰坊中匯化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/34
• 分類號(hào): C07C253/34;C07C255/03
• 代理公司: 山東華君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300
• 代理人: 楊帆

本發(fā)明提供一種制備色譜用乙腈工作液的制備方法，包括以下步驟：（1）采用無機(jī)碳材料對(duì)含水粗乙腈進(jìn)行吸附處理，制得含水乙腈；（2）所述含水乙腈經(jīng)脫水處理后，制得制備色譜用乙腈工作液；所述制備色譜用乙腈工作液，乙腈的占比為80~95%，水分的占比為5~20%，200nm透光率大于90%。本發(fā)明還提供一種由所述制備方法制得的乙腈工作液及其在制備色譜的應(yīng)用。本發(fā)明的有益效果為：能夠直接將粗乙腈精制為80~95%乙腈濃度的乙腈工作液；無需進(jìn)行多次的精制、除雜步驟，無需多次精餾提純，有效降低所需蒸汽的消耗量，有效降低能耗約10~30%；乙腈收率達(dá)95%。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及乙腈合成領(lǐng)域，尤其是涉及一種制備色譜用乙腈工作液及其制備方法。

背景技術(shù)

乙腈為無色透明液體，其最主要的用途是作溶劑，如作為抽提丁二烯的溶劑和有機(jī)合成的溶劑。同時(shí)，乙腈還是醫(yī)藥(維生素B1)、香料中間體的重要原料，而高純乙腈可以作為液相色譜的流動(dòng)相，或是制備純化胰島素、紫杉醇等藥物的重要溶劑。工業(yè)級(jí)乙腈的純度雖然已經(jīng)可以達(dá)到99.9%，但仍含有多種微量雜質(zhì)，如丙腈，丙酮，丙烯醇，丙烯酸，甲苯等，需要通過除水、氧化還原、除雜、精餾等精制過程去除雜質(zhì)，才能將工業(yè)級(jí)乙腈純化成為包括制備級(jí)在內(nèi)的高純度乙腈，以滿足分析化學(xué)及醫(yī)藥合成等高端領(lǐng)域的應(yīng)用要求。制備級(jí)乙腈是制備色譜中用量最大的溶劑之一，在精細(xì)化工和生物制藥領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。

申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，目前在傳統(tǒng)制備色譜用的高純度乙腈的使用過程中，特別是生物制藥領(lǐng)域中對(duì)制備色譜用乙腈的應(yīng)用中，需要先將99.99%-100%純度的制備色譜用乙腈與水和其他組分混合配成工作液，配置完成后所述工作液中的純乙腈含量為20~95%。但該方式的弊病在于：1、從客戶端角度來看，實(shí)驗(yàn)人員在二次調(diào)配、處理高純乙腈的過程中，存在有接觸有毒蒸氣、火災(zāi)燃爆、泄露污染等危險(xiǎn)。2、從產(chǎn)業(yè)鏈角度來看，早期制備色譜用高純度乙腈的生產(chǎn)企業(yè)僅為一些試劑生產(chǎn)企業(yè)，其不具備工業(yè)級(jí)乙腈的生產(chǎn)能力，只能通過外購工業(yè)級(jí)乙腈成品后再進(jìn)行純化的方式，以生產(chǎn)制得制備色譜用乙腈。這里需要注意的是，所述工業(yè)級(jí)乙腈的生產(chǎn)過程已經(jīng)包含了除水的工藝步驟，但試劑生產(chǎn)企業(yè)采用工業(yè)級(jí)乙腈作為原料并二次加工的方式，抑或是用戶在應(yīng)用前再次加水配制乙腈工作液的方式，從產(chǎn)業(yè)鏈整體看，這無疑導(dǎo)致了無效用工序（除水相關(guān)工藝）的重復(fù)，以及能耗、成本的顯著增加。3、進(jìn)一步的，從生產(chǎn)方的角度來看，現(xiàn)有工藝中，在含水粗乙腈的精制過程中，在乙腈中水分的存在條件下，難以有效去除乙腈中的雜質(zhì)，為保證制備色譜用乙腈的質(zhì)量以及低雜質(zhì)含量，只能先將含水粗乙腈精制至濃度超過99.5%的工業(yè)乙腈后，再進(jìn)行稀釋處理等二次加工。可以看出，這種先除水再加水調(diào)配的工藝，不僅增加了重復(fù)的無效工序（除水相關(guān)工藝）及設(shè)備復(fù)雜性，還在精制過程中耗費(fèi)了大量的能耗、時(shí)間成本。因此，提供一種可以直接將含水粗乙腈精制為預(yù)定濃度的制備色譜用乙腈工作液的制備新工藝具有重大意義。

中國專利CN106674049B公開了一種利用工業(yè)級(jí)乙腈制備色譜級(jí)乙腈的方法，其先將純度超過99.5%的工業(yè)乙腈流經(jīng)裝有活性炭的層析柱；然后與無水碳酸鈉加熱反應(yīng)；最后經(jīng)常壓精餾制得純度達(dá)99.99%的制備色譜級(jí)乙腈。中國專利CN105439903A公開了種工業(yè)乙腈制備色譜乙腈的方法，采用特定方法制備的氧化石墨烯對(duì)工業(yè)級(jí)乙腈進(jìn)行吸附，并重復(fù)多次；然后采用常壓精餾的方式降低乙腈中高沸物的含量。但是該兩項(xiàng)專利的不足之處在于：其作為原料的加工對(duì)象為工業(yè)乙腈，其純度已達(dá)99.5%，其已經(jīng)經(jīng)過了除雜、除水等的精制過程，若要再次轉(zhuǎn)化為20~95%的制備色譜用乙腈，其先前進(jìn)行的包括除雜、除水、蒸餾的精制過程，無疑帶來了成本、能耗、時(shí)間的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備色譜用乙腈工作液及其制備方法，以實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的：

（1）在保證制備色譜用工作液質(zhì)量的前提下，能夠?qū)⒑铣梢译嫔a(chǎn)過程中的含水粗乙腈直接提純濃縮至所需的80~95%濃度范圍內(nèi)，克服傳統(tǒng)的先除水再加水調(diào)配工藝的高能耗等問題；

（2）能夠避免進(jìn)行多次除雜、除水的精制過程所帶來的能耗、時(shí)間、成本的浪費(fèi)。