[發明專利]一種制備色譜用乙腈工作液及其制備方法

在審

• 申請號: 202111561552.6
• 申請日: 2021-12-20
• 公開（公告）號: CN114133342A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 李華青
• 申請（專利權）人: 濰坊中匯化工有限公司
• 主分類號: C07C253/34
• 分類號: C07C253/34;C07C255/03
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 楊帆

1.一種制備色譜用乙腈工作液的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：S01、采用無機碳材料對含水粗乙腈進行吸附處理，制得含水乙腈；S02、所述含水乙腈經脫水處理后，制得制備色譜用乙腈工作液；

所述制備色譜用乙腈工作液，乙腈占比為80~95%，水分占比為5~20%，200nm透光率大于90%；

所述無機碳材料，為由SP2雜化和SP3雜化的碳原子共同組成的近似非晶形態、易石墨化、具有微介孔結構的無機富碳材料；

所述無機碳材料，由XRD測定的石墨化度G參數值為30~85%；

所述吸附處理，所述含水粗乙腈與所述無機碳材料的接觸時間不小于5min。

2.根據權利要求1所述的制備色譜用乙腈工作液的制備方法，其特征在于，所述無機碳材料，含碳量大于99.9%，比表面積為100~1500m²/g，平均孔徑為1~10nm。

3.根據權利要求1所述的制備色譜用乙腈工作液的制備方法，其特征在于，所述無機碳材料為以下至少之一：碳纖維、活性炭、碳微球、石墨化碳黑、碳分子篩。

4.根據權利要求1所述的乙腈精制方法，其特征在于，所述活性炭的粒徑為50~500μm；所述石墨化碳黑的粒徑為50~500μm；所述碳分子篩的粒徑為50~500μm；所述碳微球的粒徑為50~500μm；所述碳纖維的長度為3~5mm，直徑為15~25μm。

5.根據權利要求1所述的乙腈精制方法，其特征在于，所述無機碳材料，由以下原料制得：聚偏二氯乙烯、碳粉、助劑；

所述助劑為以下至少之一：鄰苯二甲酸二甲酯、順丁烯二酸二辛酯、順丁烯二酸二丁酯、己二酸二辛酯、鄰苯二甲酸二仲辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯。

6.根據權利要求5所述的乙腈精制方法，其特征在于，所述聚偏二氯乙烯、碳粉、助劑的重量份比值為70-90:5-10:5-20。

7.根據權利要求5所述的制備色譜用乙腈工作液的制備方法，其特征在于，所述無機碳材料，制備方法包括：熱熔、定型、碳化；

所述定型，在預定壓力條件下，將熱熔步驟制得的原料采用噴霧的方式均勻噴出，與冷空氣對流成型，定型粒徑為50μm-1.0mm。

8.根據權利要求1所述的制備色譜用乙腈工作液的制備方法，其特征在于，所述含水粗乙腈的含水量為5~90%。

9.一種制備色譜用乙腈工作液，其特征在于，所述乙腈工作液根據權利要求1至權利要求8任一項所述的制備方法制得。