[發明專利]一種高韌性耐油橡膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202111546537.4
• 申請日: 2021-12-16
• 公開（公告）號: CN114044950A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 甘小峰;夏鵬
• 申請（專利權）人: 東莞市百川新材料有限公司
• 主分類號: C08L9/02
• 分類號: C08L9/02;C08L35/02;C08L9/00;C08L25/02;C08L67/00
• 代理公司: 湖南正則奇美專利代理事務所(普通合伙) 43105
• 代理人: 肖琦

1.一種高韌性耐油橡膠，其特征在于，包括如下重量份原料：15-25份耐油基體，10-20份高韌粒子，100-150份丁腈原膠，2-3份防老劑，0.2-0.5份硫化劑；

所述耐油基體包括如下步驟制成：

步驟S1、將十二烷基苯磺酸鈉和溶液a加入三口燒瓶中，勻速攪拌10min后加入去離子水，繼續攪拌15min，加入10％雕白粉水溶液和混合單體，通入氮氣排出空氣，勻速攪拌并反應2h，加入叔丁基過氧化氫，繼續反應2h，制得混合乳液，絮凝，真空烘干，制得前驅體；

步驟S2、將異戊二烯和鈦酸酯催化劑依次加入四口燒瓶中，在冰水浴中反應4h后轉移至55-60℃的恒溫水浴中繼續反應5h，滴加1％鹽酸乙醇溶液，過濾，用無水乙醇洗滌三次后與前驅體混合均勻，制得耐油基體。

2.根據權利要求1所述的一種高韌性耐油橡膠，其特征在于，所述防老劑為酮胺類防老劑和二苯胺類防老劑中的任意一種，所述硫化劑為硫磺。

3.根據權利要求1所述的一種高韌性耐油橡膠，其特征在于，所述溶液a由如下方法制成：45-60℃水浴條件下將乙二胺四乙酸按照0.1mol∶400mL的用量比加入去離子水中，勻速攪拌，制得溶液b；將七水合硫酸亞鐵按照0.1mol∶400mL的用量比加入去離子水中，勻速攪拌，制得溶液c；將溶液b和溶液c混合，定容至1L，制得溶液a。

4.根據權利要求1所述的一種高韌性耐油橡膠，其特征在于，步驟S1中控制十二烷基苯磺酸鈉、溶液a、雕白粉水溶液、混合單體和叔丁基過氧化氫的重量比為1-3∶5-10∶3-5∶10-20∶0.5-1，步驟S2中異戊二烯、鈦酸酯催化劑和鹽酸乙醇溶液的重量比為10∶0.1∶1-5。

5.根據權利要求1所述的一種高韌性耐油橡膠，其特征在于，所述混合單體為衣康酸二乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸縮水甘油酯按照5∶1∶2的重量比混合而成。

6.根據權利要求1所述的一種高韌性耐油橡膠，其特征在于，所述高韌粒子包括如下步驟制成：

步驟S11、將碳酸氫鈉、油酸鈉和去離子水混合，高速分散均勻，45-65℃水浴加熱，依次加入苯乙烯和二乙烯基苯，加入過硫酸鈉，通入氮氣排出空氣，在70-80℃下勻速攪拌并反應2h，離心、洗滌、干燥，制得初粒子，控制碳酸氫鈉、過硫酸鈉、苯乙烯和二乙烯基苯的重量比為1∶0.05∶0.1∶0.3；

步驟S12、將丁二酸酐加入N,N-二甲基乙酰胺中，勻速攪拌10min后加入二乙醇胺，60-65℃水浴加熱，勻速攪拌直至丁二酸酐完全溶解，之后升溫至120℃，加入甲苯，勻速攪拌并反應6h，加入初粒子，高速分散45min，減壓蒸餾除去溶劑，之后在75℃下真空干燥10h，制得高韌粒子，控制N,N-二甲基乙酰胺、丁二酸酐、二乙醇胺和初粒子的重量比為10∶1.5∶1.5∶0.5。

7.根據權利要求1所述的一種高韌性耐油橡膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、將丁腈原膠加入密煉機中塑煉2-5min，依次加入耐油基體和高韌粒子，捏合10min，制得橡膠初料；

第二步、將橡膠初料加入開煉機中，依次加入防老劑和硫化劑，薄通三次，制得高韌性耐油橡膠。