[發(fā)明專利]一種無金屬催化劑殘留單壁碳納米管的高效制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111538047.X | 申請日： | 2021-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN114212774B | 公開（公告）日： | 2023-07-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張莉莉;馬瑞雪;劉暢;成會明 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院金屬研究所 |
| 主分類號： | C01B32/162 | 分類號： | C01B32/162;C01B32/159;B01J23/78 |
| 代理公司： | 沈陽優(yōu)普達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人： | 張志偉 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬催化劑 殘留 單壁碳 納米 高效 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及高純度和高密度單壁碳納米管可控制備領(lǐng)域，具體為一種無金屬催化劑殘留單壁碳納米管的高效制備方法。采用化學(xué)氣相沉積方法，以固溶體金屬氧化物為催化劑前驅(qū)體，通過調(diào)控活性金屬負(fù)載量、催化劑預(yù)處理條件和碳納米管生長工藝參數(shù)，一方面利用高活性金屬催化劑高效生長碳納米管，另一方面通過調(diào)控催化劑?載體相互作用調(diào)控催化劑的活性，在反應(yīng)結(jié)束后使催化劑失活并脫離碳納米管，最終獲得無金屬催化劑殘留的高純度單壁碳納米管樣品。同時，該固溶體催化劑具有可再生的特點，可以實現(xiàn)碳納米管的多次生長，進(jìn)一步提高產(chǎn)物生長效率。本發(fā)明通過利用金屬催化劑的高活性及其與載體的相互作用，直接高效制備無催化劑殘留的單壁碳納米管。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及高純度和高密度單壁碳納米管可控制備領(lǐng)域，具體為一種無金屬催化劑殘留單壁碳納米管的高效制備方法。
背景技術(shù)
單壁碳納米管由于其獨特的一維結(jié)構(gòu)和優(yōu)異物理化學(xué)特性，在基礎(chǔ)研究和實際應(yīng)用中得到了廣泛的應(yīng)用。化學(xué)氣相沉積(CVD)是控制單壁碳納米管生長最簡單和有效的方法，其中金屬催化劑被廣泛用于高效生長單壁碳納米管。然而，附著在單壁碳納米管上的殘留金屬催化劑限制了對其本征性質(zhì)的研究(文獻(xiàn)1Brukh,R.,et?al.(2008).Stabilizingsingle-walled?carbon?nanotubes?by?removal?of?residual?metal?catalysts.Chemical?Physics?Letters?459(1):149-152.)以及在電、磁、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用(文獻(xiàn)2Lee,Y.-H.,et?al.(2006).Magnetic?catalyst?residues?and?their?influence?on?thefield?electron?emission?characteristics?of?low?temperature?grown?carbonnanotubes.Applied?Physics?Letters?89(8):083113.)。雖然有報道稱一些非金屬催化劑可以生長單壁碳納米管，但其效率遠(yuǎn)低于金屬催化劑。
目前，無催化劑殘留碳納米管的制備方法有直接生長和后處理兩種。對于第一種方法，Yan?Zhang等人使用揮發(fā)性的Pb作為催化劑，實現(xiàn)了在硅襯底上直接生長隨機和水平排列的無催化劑單壁碳納米管(文獻(xiàn)3Zhang,Y.,et?al.(2008).Direct?Growth?ofSingle-Walled?Carbon?Nanotubes?without?Metallic?Residues?by?Using?Lead?as?aCatalyst.Chemistry?of?Materials?20(24):7521-7525.)。碳催化劑如納米金剛石、C60、碳納米管碎片也被用作種子來生產(chǎn)無金屬雜質(zhì)的單壁碳納米管(文獻(xiàn)4Sanchez-Valencia,J.R.,et?al.(2014).Controlled?synthesis?of?single-chirality?carbonnanotubes.Nature?512(7512):61-64.)。但用上述方法制備碳納米管的產(chǎn)率很低，無法滿足宏量應(yīng)用需求。后處理方法，是對制備獲得的碳納米管進(jìn)行酸洗、短切、高溫處理等以去除殘留催化劑，但該方法不可避免地在碳納米管樣品中引入污染及缺陷，且難以完全去除被碳層包覆的金屬催化劑，這不利于碳納米管本征性能的發(fā)揮，限制其在半導(dǎo)體等高端領(lǐng)域的應(yīng)用。
利用高活性金屬催化劑直接生長碳納米管仍然是高效制備高質(zhì)量碳納米管的有效途徑，如何對金屬催化劑進(jìn)行回收和調(diào)控則是實現(xiàn)高純度無催化劑殘留碳納米管制備的關(guān)鍵所在。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種無金屬催化劑殘留單壁碳納米管的高效制備方法，解決催化劑殘留對碳納米管本征性質(zhì)的影響并且提高催化劑的利用效率，獲得高純度、高密度的單壁碳納米管。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：
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