[發明專利]一種泛酸鈣揮發性雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 202111536052.7
• 申請日: 2021-12-15
• 公開（公告）號: CN114236003A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 李素霞;李斌水;張慶斌;武存景;李海松;張書玲;李從波;張英鋒
• 申請（專利權）人: 精晶藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/28;G01N30/54;G01N30/86
• 代理公司: 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128
• 代理人: 黃輝本

本發明公開了一種泛酸鈣揮發性雜質的檢測方法，包括如下步驟：一、配置雜質對照品標準溶液至少8組，各雜質對照品標準溶液濃度各不相同，各雜質對照品標準溶液中雜質濃度各不相同；二、用氣相色譜法對各雜質對照品標準溶液進行程序升溫檢測，根據所得峰面積分別繪制對照品的標準曲線，按照標準曲線得出泛酸鈣中雜質對照品的濃度?峰面積線性方程；三、提供待測樣品，與步驟二相同的條件下，對待測樣品進行檢測，將得到的峰面積代入濃度?峰面積線性方程，計算待測樣品雜質的含量。本發明氣相色譜法檢測靈敏度高、檢測限低、回收率準確，可以對泛酸鈣內的雜質進行準確的定量檢測，提高了檢測的準確性，適用于泛酸鈣揮發性雜質的檢測。

技術領域

本發明屬于揮發性雜質檢測技術領域，具體涉及一種泛酸鈣揮發性雜質的檢測方法。

背景技術

泛酸鈣是屬于維生素類藥物，可以用于補充維生素，參與碳水化合物、脂肪和蛋白質的代謝作用，是人體和動物維持正常生理機能不可缺少的微量物質，臨床用于治療維生素B缺乏癥，周圍神經炎、手術后腸絞痛。

目前，泛酸鈣已經能夠進行成熟的工業化生產，在泛酸鈣的實際生產中需要對中間產品、成品進行取樣檢測其揮發性雜質情況，以前采用蒸餾后再利用外標法進行檢測，檢測時間長、試劑使用量大。

發明內容

本發明提供一種解決蒸餾后在利用外標法檢測泛酸鈣揮發性雜質檢測時間長、樣品使用量大的泛酸鈣揮發性雜質的檢測方法。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種泛酸鈣揮發性雜質的檢測方法，包括如下步驟：

步驟一、配置雜質對照品標準溶液至少8組，各所述雜質對照品標準溶液的濃度各不相同，各所述雜質對照品標準溶液中雜質的濃度各不相同；

步驟二、用氣相色譜法對各所述雜質對照品標準溶液進行程序升溫檢測，根據所得峰面積分別繪制對照品的標準曲線，按照標準曲線得出泛酸鈣中雜質對照品的濃度-峰面積線性方程；

步驟三、提供待測樣品，與步驟二相同的條件下，對所述待測樣品進行檢測，將得到的峰面積代入濃度-峰面積線性方程，計算待測樣品雜質的含量。

進一步地，步驟一中雜質對照品標準溶液為甲醇。

進一步地，步驟二中程序升溫為柱溫50℃，保持5min,再以35℃/min速率升溫至220℃。

進一步地，步驟二中氣相色譜法進行程序升溫檢測的色譜條件為：

色譜柱：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細血管柱為色譜柱；

進樣口溫度為230℃；檢測器溫度為250℃；

頂空條件：樣品平衡溫度為：80℃；平衡時間：30min；

流動相：氮氣，具體內容為氫氣流量：30ml/min；空氣流量：400ml/min；氮氣尾吹：25ml/min；

分流比為20:1。

進一步地，步驟一中雜質對照品標準溶液中雜質的濃度范圍為60.25-602.50ug/ml。

本發明由于采用了上述的發明，其與現有技術相比，所取得的技術進步在于：

本發明采用氣相色譜法對泛酸鈣進行檢測，不僅可以更精確地檢測出待測品中有無雜質，還能檢測出雜質的具體含量，雜質對照品的濃度均不相同。并且，當樣品數量過多時，本發明所采用的氣相色譜法在同樣的時間內可以檢測多個樣品，極大地提高了工作效率。

綜上，本發明氣相色譜法檢測靈敏度高、檢測限低、回收率準確，可以對泛酸鈣內的雜質進行準確的定量檢測，提高了檢測的準確性，適用于泛酸鈣揮發性雜質的檢測。

附圖說明