[發明專利]一種草甘膦雜質對照品及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 202111532860.6 | 申請日： | 2021-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN114106037A | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發明（設計）人： | 吳曉云;劉澤華;梁大成 | 申請（專利權）人： | 廣州佳途科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38;G01N33/02;G01N33/15 |
| 代理公司： | 廣州凱東知識產權代理有限公司 44259 | 代理人： | 姚迎新 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州市黃埔區光譜東路1*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種草 雜質 對照 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種草甘膦雜質對照品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將式I所示結構化合物溶于反應溶劑中，在一定溫度下加入亞硝基供體，加畢，于一定溫度下反應；
(2)反應完成后，旋蒸除去反應溶劑，使用飽和氯化銨溶液稀釋，用萃取溶劑進行萃取，旋蒸除去萃取溶劑，得到式II所示結構化合物，即草甘膦雜質對照品；
其中，式I所示結構化合物、式II所示結構化合物如下：
2.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，反應溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二氧六環、二氯甲烷中的任意一種或者二者以上的混合物。
3.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，亞硝基供體為亞硝酸叔丁酯、亞硝酸異戊酯、亞硝酸異丙酯、亞硝酸異丁酯中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，參與反應的亞硝基供體的用量為式I所示結構化合物的1～5摩爾當量。
5.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，加入亞硝基供體時的溫度為-10～10℃。
6.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，加完亞硝基供體后，反應溫度為20～50℃。
7.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，反應過程中溶液濃度為相對式I所示結構化合物0.05～0.5mol/L。
8.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，使用飽和氯化銨溶液稀釋的用量為步驟(1)中反應溶劑的1～5倍體積。
9.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，萃取溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中的任意一種。
10.根據權利要求1所述的的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，萃取溶劑的使用量為步驟(1)中反應溶劑的1～5倍體積。
11.一種由權利要求1～10中任意一項所述的制備方法所制備的草甘膦雜質對照品，結構為N-亞硝基-N-(磷酰甲基)甘氨酸。
12.一種由權利要求1～10中任意一項所述的制備方法所制備的N-亞硝基-N-(磷酰甲基)甘氨酸用于草甘膦雜質對照品中的應用。
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