[發(fā)明專利]一種垂直區(qū)熔下降法制備鈦酸鑭晶體的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111530746.X | 申請日： | 2021-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN114182347A | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 金敏;李泉;袁海龍;王昂 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州科睿浦光電科技有限公司 |
| 主分類號： | C30B29/32 | 分類號： | C30B29/32;C30B13/00;C30B13/16;C30B13/32;C30B13/28 |
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| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市張家港市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 垂直 下降 法制 備鈦酸鑭 晶體 方法 | ||
本發(fā)明涉及C30B晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明提供了一種垂直區(qū)熔下降法制備鈦酸鑭晶體的方法。本發(fā)明以TiO2和La2O3作為初始原料，通過區(qū)域加熱，嚴(yán)格控制結(jié)晶過程中保溫時間、晶體生產(chǎn)的溫度梯度、坩堝逐步下降的速度，制備得到鈦酸鑭晶體具有優(yōu)異的純度和產(chǎn)率，最重要的是本方案提出了對鈦酸鑭進行局部加熱的技術(shù)，在保證鈦酸鑭晶體具有優(yōu)異產(chǎn)率和純度的基礎(chǔ)上，顯著降低了能源的消耗，綠色環(huán)保，符合節(jié)能減排的現(xiàn)代工業(yè)研發(fā)理念，適合工業(yè)級大規(guī)模的生產(chǎn)推廣，在光學(xué)蒸鍍材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及C30B晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明提供了一種垂直區(qū)熔下降法制備鈦酸鑭晶體的方法。
背景技術(shù)
光學(xué)蒸鍍材料作為制備光學(xué)器件的重要基礎(chǔ)原料，對精密光學(xué)器件的質(zhì)量起著重關(guān)重要的作用，其在反射膜、增透膜、干涉濾光片等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。而鈦酸鑭晶體因具有穩(wěn)定的高折射率、高均質(zhì)性和高透過率，在制備各種高性能光電器件領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用范圍。而目前鈦酸鑭晶體的制備方法主要有高真空高頻冷坩堝緩慢沉降法、籽晶溶液法、垂直溫梯法及坩堝下降法，但現(xiàn)有技術(shù)中鈦酸鑭晶體的制備方法存在晶體純度需提高、制備過程中的氣泡需排除、能耗較高以及產(chǎn)率較低的缺點。
公開專利號為CN109879308A的中國發(fā)明專利公開了一種制備鈦酸鑭的方法，在本公開專利中通過微波法合成出吡啶-2,5-二羧酸稀土配位聚合物亞微米實心球，然后用均勻沉淀法制備出納米TiO(OH)2，再將鑭基配位聚合物和納米TiO(OH)2在一定質(zhì)量比下研磨均勻，經(jīng)馬弗爐煅燒得到鈦酸鑭晶體，但該方法制備得到的晶體存在純度低、產(chǎn)量少的缺點。
公開專利號為CN101200794A的中國發(fā)明發(fā)明專利公開了一種預(yù)熔鈦酸鑭晶質(zhì)蒸鍍材料制備方法，在本公開專利中以La2O3和TiO2為原料，通過高頻源加熱形成鈦酸鑭熔融體，再緩慢沉降冷卻形成晶體材料，該方法工藝簡單，但存在原料中的雜質(zhì)和熔融過程中形成的氣泡會包含在晶體內(nèi)，晶體品質(zhì)不佳的問題。
專利公開號為CN101701357A的中國發(fā)明專利公開了一種鈦酸鑭晶體鍍膜材料的生長方法，在本公開專利中采用真空感應(yīng)加熱和頂部施放籽晶的方法生長鈦酸鑭晶體，工藝類似提拉技術(shù)，優(yōu)點是設(shè)備操作簡單、運行安全可靠，但存在能源消耗巨大，不利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的缺點。
專利公開號為CN104389021A和專利公開號為CN101063232A的中國發(fā)明發(fā)明專利公開了垂直溫梯法和坩堝下降法制備鈦酸鑭晶體的方法，著重提升了鈦酸鑭晶體的純度，但上述方案都需要將全部鈦酸鑭原料熔化，能源耗費嚴(yán)重，生產(chǎn)成本過大。
因此，開發(fā)一種兼顧操作簡易、可提純排雜、能耗小且產(chǎn)率高的新型制備方法，以適合光學(xué)元件加工對高質(zhì)量低成本鈦酸鑭晶體日益增長的需求在光學(xué)元件加工領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種垂直區(qū)下降法制備鈦酸鑭晶體的方法，包括以下步驟：
(1)制備原料：將原料混合均勻，壓塊成型，得到混合物；
(2)將裝有步驟(1)所述原料的坩堝置于真空晶體爐內(nèi)；
(3)對真空晶體爐進行抽真空、升溫后，保溫8-12h后，調(diào)節(jié)坩堝高度，熔體出現(xiàn)晶體，降溫至室溫，即得所述鈦酸鑭晶體。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟(1)所述原料為TiO2和La2O3。
作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述TiO2和La2O3初始原料純度為≥99.99％。
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