[發明專利]一種鈦/鋯基儲氫合金粉的制備方法

在審

• 申請號: 202111529906.9
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN114250398A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 李平;楊芳;李延麗;郭志猛;陳存廣;隋延力;王海英
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;B22F9/02;B22F9/04;B22F1/145;C01B3/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種鈦/鋯基儲氫合金粉的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

(1)將系列高純原料按照原子百分比進行稱量，包括海綿鈦、海綿鋯、錳鐵合金塊、釩鐵合金塊、稀土塊、釩塊、鈦釩合金塊、鐵鋁合金塊、鋁釩合金塊或M金屬粉，隨后裝入旋轉爐中進行氫化，氫化溫度為300～600℃，保溫3～10h，獲得氫化顆粒；

(2)將步驟(1)中所述氫化顆粒在高純氬氣保護下進行高能破碎，球料比4:1～10:1，破碎時間為30～60h，破碎后得到超細低氧的氫化鈦/鋯合金粉；

(3)將步驟(2)中所述氫化鈦/鋯合金粉放入旋轉爐或真空燒結爐中進行脫氫處理，真空度＜1Pa，脫氫溫度600～800℃，保溫10～50h，得到微細的氫化脫氫鈦/鋯合金粉；

(4)將步驟(3)中所述鈦/鋯合金粉在高純氬氣保護下進行二次破碎并分級，得到超細低氧的鈦/鋯基儲氫合金粉末。

2.根據權利要求1所述的一種鈦/鋯儲氫合金粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的氫化顆粒成分為Ti_xZr_x1Mx₂(M＝Fe、Mn、V、Cr、Ni、Co、Cu、Al、Re一到四種元素)，其中x、x1、x2為原子百分數，0≤x≤1，0≤x1≤1，1≤x2≤4，，且0.8≤x2/(x+x1)≤2.2。

3.根據權利要求1所述的一種鈦/鋯基儲氫合金粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的高純原料純度≥99.9％，顆粒尺寸為0.1～20mm，氧含量≤600ppm，且不吸氫的M金屬粉末尺寸為0.1～0.5mm，所述M金屬粉末為Cr、Ni、Fe、Co、Cu、Al。

4.根據權利要求1所述的一種鈦/鋯基儲氫合金粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的氫化鈦/鋯合金粉的粉末粒徑≤10μm，氧含量≤800ppm。

5.根據權利要求1所述的一種鈦/鋯基儲氫合金粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的氫化脫氫鈦/鋯合金粉中的氫含量為0～3wt.％。

6.根據權利要求1所述的一種鈦/鋯基儲氫合金粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述鈦/鋯基儲氫合金粉的粉末粒徑≤10μm，氧含量≤1000ppm。