[發明專利]一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體的制備方法

在審

• 申請號: 202111528149.3
• 申請日: 2021-12-14
• 公開（公告）號: CN114196988A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 閆海靜;付宏剛;王嘉齊
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C01G53/00;C01B32/921;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 大慶禹奧專利事務所 23208
• 代理人: 楊立芹

本發明公開了一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體的制備方法，屬于非貴金屬析氧催化劑的技術領域。本發明要解決堿性電解水析氧催化劑價格高、活性差、最大電流密度低及穩定性差等問題。本發明的復合材料由Ti₃C₂ MXene和鎳鐵雙金屬硫化物的納米片組成。本發明方法：一、剝離Ti₃AlC₂得到Ti₃C₂ MXene；二、將硝酸鎳、硝酸鐵和尿素溶解在超純水中，攪拌均勻，溶液為黃綠色；三、將Ti₃C₂ MXene溶液加入N?甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，得到墨綠色溶液；四、將上述兩種溶液混合回流洗滌凍干，得到鎳鐵雙金屬氫氧化物/Ti₃C₂ MXene復合物；五、高溫硫化。本發明的硫化鎳鐵/Ti₃C₂ MXene材料具有高導電性、高化學穩定性和耐堿抗腐蝕的特點，表現出優異的堿性電解水大電流析氧活性。

技術領域

本發明屬于非貴金屬析氧催化劑的技術領域；具體涉及一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體的制備方法。

背景技術

隨著化石能源日益枯竭，人們對清潔能源的需求迫在眉睫，而氫氣作為未來最有發展前景的清潔能源之一，在緩解愈發嚴重的能源危機以及過量碳排放污染等問題方面能夠發揮重要作用。電催化分解水作為一種環保的生產高純度氫氣的方式，其過程涉及兩個重要的反應，即陽極的析氧反應(OER)和陰極的析氫反應(HER)，其中析氧反應由于緩慢的動態過程而被廣泛認為是限速步驟。傳統貴金屬基(Pt、Ir、Ru等)材料用于分解水析氧價格高昂而且穩定性不能達到理想效果，因此開發中廉價高效且穩定的析氧催化劑勢在必行。大電流密度下的OER性能受反應動力學和傳質控制。大電流密度下的快速催化反應會導致電解液的快速消耗和O₂氣泡的大量產生，這就需要立即供應電解液和快速排出氣泡。以往的研究表明，具有開放框架的納米陣列可以加速電解質滲透和O₂氣泡的擴散，從而保證大電流OER過程中的傳質過程。

Ti₃C₂ MXene作為一種過渡金屬碳化物，是二維納米材料領域的最新成員之一，由于其理想的導電性、親水性、陽離子可插層性，同時具有超薄片結構的高比表面積，能夠作為耦合其他高活性OER材料的理想基材。

目前，過渡金屬硫化物，由于其結構多樣性而具有豐富的活性位點，已被廣泛研究用于堿性OER。而雙過渡金屬催化材料在各類電催化反應中由于具有比單金屬材料更多的活性位點、組分之間存在電子轉移、優化了材料的電子結構，從而進一步提高了材料的電子傳導和表面位點數目。但是，傳統雙過渡金屬硫化物制備過程復雜并且難以保證高性能和高穩定性。

發明內容

本發明要解決目前堿性電解水大電流析氧催化劑價格高昂、穩定性差等問題；而提供了一種用于堿性大電流析氧的雙過渡金屬硫化物/MXene復合材料及其制備方法。

本發明降低堿性分解水制氫成本并提高其活性；具體是通過下述方案實現的：

一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體是由Ti₃C₂ MXene和納米片組成，納米片陣列有序地生長在Ti₃C₂ MXene上，納米片是鎳鐵雙金屬硫化物組成的。

本發明中一種用于電解水析氧的雙金屬硫化物/MXene復合體的制備方法，其特征在于所述制備方法是通過下述步驟實現的：

步驟一、用濃鹽酸、LiF和去離子水的混合溶液對Ti₃AlC₂ MAX進行刻蝕，然后用水醇溶液洗滌，再進行超聲離心取上層懸濁液，即完成Ti₃AlC₂ MAX的剝離，得到Ti₃C₂ MXene；